ICP-AES法测定锡锭中铅铁锌铝锑秘铜砷8种杂质元素.pdf

第24卷增刊 冶 金 分 析 Vol.24,Sup讨. 2004年 10月 MetallurgicalAnalysis October,2004 文章编号:1000一7571(2004)增一0107一02 ICP-AES法测定锡锭中铅铁锌铝锑秘铜砷8种杂质元素 王泽贤 (东风汽车有限公司工艺研究所，湖北十堰 442001) 摘 要:研究了ICP-AES测定锡锭中8种杂质元素，考察了锡基体和共存元素对方法的影响。采用基体匹配消除了基体干 扰，选择了对雾化进样影响最小的盐酸做试样溶解酸，选择了灵敏度高，干扰小的方法分析光谱线，考察了方法精密度和准 确度。 关。词迎:西明杂)}JG素 中诬减晗到李吧欢汗 91一--3}A 锡是银白色金属，耐腐蚀性好，主要用于各 Km;出射狭缝35ftm。进样系统:可拆卸式石英 种重要制品镀锡和有色金属合金中添加合金元素 炬管;玻璃雾化器;手动调速蠕动泵。 的一种重要原料。做为镀锡用的纯锡锭，其杂质 射频功率1.0kW;冷却气12L/min;护套气 含量直接影响制品镀锡层的均一性，甚至造成锡 0.4L/min;载气0.25L/min;观测高度在感应线 的耗损。因此锡锭的杂质化学成份分析是判定锡 圈上方15mm;提升量1.2mL/min;积分时间0.5 锭等级的依据，也是用来选择镀锡等级锡的依据。 s/min。工作气体:氢气(质量分数99.996%)。 纯锡中杂质元素的分析通常采用湿法化学分析法 盐酸:P约1.19g/mL，优级纯;过氧化氢(体 和原子吸收法。湿法化学分析法，其分析周期长、 积分数30%); 操作复杂，分析前还要富集;原子吸收法，虽能分 铅、铁、锌、铝、铜、锑、秘、砷标准溶液 析部分元素，但不能同时测定。ICP-AES法分析 1mg/mL，均采用国家标准物质溶液; 纯锡中杂质方法尚未见报道，该分析方法机体效 高纯锡:质量分数99.999 ;实验用水为离 应轻微、检出限好，具有多元素同时分析或顺序分 子交换二次除盐水。 析能力等快速分析特点。本文将ICP-AES应用 1.2 实验方法 了纯锡中8种杂质的测定，获得了满意结果，建立 1.2.1试样制备:称取1.0000g试样于100mL 了测定纯锡中8种杂质元素的分析方法，满足了 钢铁量瓶中，加浓盐酸 10mL，滴加过氧化氢，并 汽车生产关键零部件制成品的表面镀锡处理。 温热直至溶解完全，煮沸30s以分解多余过氧化 氢，冷却，后用HC1(1十9)稀至刻度，混匀，待测。 1 实验部分 1.2.2混合标准溶液制备:称取1.0000g高纯 1.1 主要仪器、工作条件和试剂 锡4份，分别置于100mL钢铁量瓶中，加人浓盐 JY70联合型电感藕合等离子体发射光谱仪 酸10mL，滴加过氧化氢，并温热直至溶解完全， (法国冯伊公司)。分光器:Czemy-Turner单色器 煮沸30s以分解多余过氧化氢，冷却。按表1所 (工作穷试 m);焦距 1m;全息光栅:3600条/ 示加人一定量的铅、铁等8种元素国家标准溶液， mm;波长范围:160一500nm;一级光谱倒线色散 用盐酸(1十9)稀释至刻度，摇匀，配置成混合标准 率:0.26nm/mm;TCP光源。JY2300高频发生 溶液。 器;频率:40.68MHz。狭缝宽度:人射狭缝 30 表 1 混合标准溶液系列 Kg/mL 元素 Pb Zn A s 一 竺 标 1 0 0