ICP/AES直接进样法测定润滑油中添加剂元素、磨损和污染金属含量.doc
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表2 ICP/AES有机进样测定互油中金属含量方法的加重回收率试验
测定 DAQ一原油 SHLI一原油 催化渣油 4054重油
元素 A B C,% A B C,% A B C,% A B C。% Fe 15.1 14.7 97.3 12.5 13.1 105 15.7 14.2 90.4 12.0 11.8 98.3
Ni 34.5 33.0 96.6 i4.3 13.9 97.2 45.4 43.8 96.5 36.6 35.9 98.0
CU 10.2 11.1 109 10.3 9.80 95.1 10.2 9.80 96.1 10.2 10.1 99.0
V 12.0 11.2 93.3 10.5 10.0 95.2 10.4 9.50 91.3 10.2 9.80 96.1
Na 40.0 38.3 95.7 15.4 14.1 91.6 13.0 12.3 94.3 12.0 11.4 95,0
Ca 15.3 17.O 111 12.5 11.9 95.2 16.8 15.9 95.0 13.9 14.2 102
Mg 10.9 11.1 102 10.2 9.70 95.1 10.3 9.60 93.2 10.1 9.80 97.0
Pb 10.3 9.50 92.2 10.6 11.O 104 11.8 11.4 96.6 10.2 9.70 95.1 洼r衰中A一已知值,Pg/g B一测定值,坤佃 c一回收事
表3 ICP/AES有机进样直接测定重油中金属含量方法重复性试验
测定 重油一A 重油一B 重油一C 重油一D Conostan S一21 元素 A RSD A RSD A RSD A RSD A RSD Fe 14 0.73 7.1 11 5.38 1.9 i0 10.5 4.3 7 49.1 1.5 9 i01 3.5
Ni 14 1.13 3.2 11 5.21 1.8 10 11.2 3.2 7 50.8 0.9 9 104 0.9
Cu 14 2.07 6.3 11 6.44 2.9 10 9.8 1.8 7 49,0 4.2 9 99.3 4.9
V 14 1.37 5.1 1l 5.46 1.8 10 9.50 5.4 7 50.1 1.7 9 105 5.0
Na 14 1‘20 4.8 1l 5.ZO 4.3 10 12.0 4.5 7 49.6 3.4 9 llO 6.4
Ca 14 1.34 9.7 11 5.43 5.7 10 11.0 3.4 7 56.7 2.3 9 110 3.0
Mg 14 0.33 6.6 11 5.02 2.1 10 9.90 6.2 7 54.4 0.9 9 107 9.2
Pb 14 0.80 5.6 11 5.40 3.5 11 10.4 7.5 7 50.2 4.5 9 100 9.6
注z寰中n一测t次数,A一样品n次分析消定平均值,Pg屈 RsD一相对标准偏差,%
表4 ICP/AESy有机进样直接测定原油中金属含量方法对比 原油标准物质一I,pg/g 原油标准物质一I,/19/g
测定元素
本方法 标准值 本方法 标准值
Fe 7.30 7.70 18.6 19.5
Ni 17.0 15.4 103 99.0
V —— —— 2.76 2.88
Na 11.9 11.2 —— ——
Ca —— —— 2.82 2.57
Mg 1.85 1.39 —— , —●
一54—
ICP/AES直接进样法测定润滑油中添加剂元素、
磨损和污染金属含量
孙宝湖
石油化工科学研究院·北京100083
本方法用于同时测定润滑油中添加荆元素钙、钡、锌、镁和磷以及使用过的润滑油中磨损和污染金属钦、 铜、铅、锰、镲、钒、钛、铬、硅、铝、钼和银元素的含量,油样采用二甲苯为稀释荆,按溶荆/油(m/m)为10/1加 以稀释后直接进入ICP/AES(电感
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