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ICP-AES 法测定焊锡中多种杂质元素 岛津国际贸易（上海）有限公司 北京分析中心 摘要 用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES ）直接同时测定了焊锡中多种杂质元素（P, Fe, As, In, Sb, Au, Pb, Bi, Cu, Al, Ni, Zn, Cd ）。在优化仪器的工作条件下，以基体匹配法配制工作曲线标 样，有效地消除了基体干扰。方法简便、可靠并得到了满意的分析结果。检出限为 0.00001-0.0001%，回收率在 95.6-105%范围内，多数分析元素的 RSD 小于 5% 。 关键词 ICP-AES 焊锡 多种杂质元素 1 前言 焊锡材料在工业上应用广泛，其性能与化学成分密切相关。因而，在生产过程中原材料及 产品中化学成分的分析是控制产品质量的重要手段。建立简便、准确的测定方法具有一定的实 际意义。 直读（发射）光谱法可以简便、快速地进行多元素测定，但对于某些合金及高纯物质中低 含量杂质元素的分析精度及准确度不能满足产品质量管理的要求。电感耦合等离子发射光谱法 ICP-AES ）具有高灵敏度（亚ppb～）、高精度（CV 1% ）、线形范围宽（５～６个数量级）、 （ 可同时进行多元素定量分析等优点，可以基体匹配法消除基体效应的影响，样品溶解后可直接 （ ） （ ） 进样，是合金及高纯样品中杂质成分分析的简便、可靠的方法 1 - 3 。本文采用这种方法对焊 锡样品中十余种杂质元素进行测定，获得了满意的分析结果。 2 实验部分 2.1 仪器及工作条件 岛津公司ICPS-7500 等离子光谱真空扫描型发射光谱仪。光栅：焦距 1m，刻线数 3600 条 /mm ，波长范围 165-458nm；1800 条/mm ，波长范围458-850nm 。ICP 光源：频率 27.12MHz, 入 射功率 1.2kW, 反射功率 0kW 。 同轴雾化器，旋流雾室。冷却气流速 14L/min, 等离子气流速 1.2 L/min, 载气流速 0.7L/min, 净化气流速 3.5L/min, 观测高度 15mm, 提升量 2.2mL/min ，积分 时间 3s 。 2.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品；实验所用酸均为优级纯或 MOS 级试剂，工作曲线用标准 溶液为国家标准物质中心和日本和光株式会社生产的原子吸收用单元素标准溶液。实验用水为 超纯去离子水。 2.3 工作曲线用标准溶液的配制 根据样品待测杂质元素的大致含量范围，以基体匹配方式配制工作曲线用标准溶液（表1）， 基体使用高纯锡。 45 表 1 工作曲线用标准系列 (μg/g) 标 元 准 STD1 STD2 STD3 STD4 素 P 0 0.5 2.0 5.0 Fe 0 0.5 2.0 5.0 As 0 0.5 2.0 5.0 In 0 0.5 2.0 5.0 Sb 0 0.5