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响应面法优化薏苡仁多糖提取工艺条件的研究
0 主要功效特性
又名椰子、大米、椰子珍珠、菩萨、水果、毕果、况、,等。这是水稻科的一种同时用于学习材料和食品的植物。椰子。薏苡仁质坚实,断面白色,粉性,气微,味微甜。它含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物和多种氨基酸、维生素、无机盐以及一定量的多糖、薏苡仁酯及三萜类化合物等多种药用成分,具有较高的营养及药用价值。薏苡仁具有健脾、补肺、清热、降血糖、利湿、轻身益气等功效,而且其特有的薏苡仁酯还具有抗癌作用。日本一直视薏苡为一种珍贵的滋补品,在欧洲称之为“生命健康之禾”。
薏苡在我国大部分地区均有种植,主产于福建、河北、辽宁等地。目前国内对薏苡的开发利用极为重视,但我国主要对薏苡仁酯做了大量研究工作,开发了如康莱特公司研制的抗肿瘤注射液等产品,但对薏苡仁多糖的研究少有报道。生产薏苡仁以后的残渣常弃之不用或用作饲料,而米仁中含有丰富的多糖,其中多糖A、B、C具有降血糖的作用。为了提高薏苡仁的综合利用率,开发薏苡仁多糖已成为必要。因此,本研究采用正交试验就薏苡仁多糖提取工艺的优化进行了探讨,以期找到最佳的工艺参数,为工业生产提供理论依据。
1 试验材料和方法
1.1 实验材料市售
1.2 仪器和分析方法
501型超级恒温水浴锅一台(上海市实验仪器厂)。
751-GW分光光度计一台(惠普上海分析仪器有限公司)。
PHS-9V型酸度计(杭州华光无线电厂。)
MP200A电子秤一台。
1.3 工艺
1.4 操作要点
1.4.1 过滤
要求薏米籽粒饱满,色泽洁白,无虫蛀,无霉斑,并去除残留壳及砂粒等杂质。
1.4.2 粉碎
将薏米置于高速组织捣碎机中充分捣碎,制成薏苡仁粉。
1.4.3 去奶味
在80℃水浴锅中,按1∶5或1∶6比例加入85%的酒精,恒温浸提3h。重复3次。
1.4.4 不同ph值的水溶液进行浸提
用电子秤称取1g薏苡仁粉,置于洁净干燥的三角瓶中,然后加一定量的已调好pH值的蒸馏水,用保鲜膜进行密封,放入一定温度的热水中进行浸提。
1.4.5 分离
经浸提后的样品在3000r/min下离心10min,取上清液待用。
1.4.6 多糖含量的测定
取上清液稀释100倍,然后用苯酚-硫酸法在751-GW型分光光度计上进行测定,自动记录消光值,再从葡萄糖标准曲线中查得相应的含糖量,经换算得到多糖的得率。
1.5 实验设计
提取工艺优化采用三因子二次通用旋转组合设计方法。具体水平设置见表1。各参数的水平值,根据预先单因子试验与观察后确定。
2 结果与分析
2.1 回归方程
采用三因子二次通用旋转试验方案对提取工艺条件进行了优化,将试验数据按处理号填入,其结构矩阵及结果见表2。
对试验结果进行统计分析得到影响多糖得率(Y)的回归方程。其回归方程如下:
Y=117.78923+6.34537X1+4.20199X2-3.52751X3-8.61355X1^2-3.19844X2^2-7.81825X3^2-0.08500X1X2-5.96500X1X3+3.61000X2X3
其中:X1=(Z1-100)/5 X2=(Z2-3)/0.6X3=(Z3-0.5)/0.6。
Z1、Z2、Z3分别是提取工艺条件中对应的温度、时间、pH值的实际值。为进一步确定各因素对多糖得率的影响程度,按正交试验的统计分析方法对所得的数学模型进行了方差分析,其结果见表3。
F检验和失拟检验的结果表明,方程的失拟项和回归项均在0.01水平上显著,即F1F0.01(5,5)=10.97,F2F0.01(9,10)=4.94,且方程拟合很好,置信度大于99%。为进一步分析方程各项系数对指标的影响程度,对回归方程的各回归系数进行F检验,剔除不显著项后,得标准的回归方程:
Y=117.78923+6.34537X1+4.20199X2-3.52751X3-8.61355X1^2-3.19844X2^2-7.81825X3^2-5.96500X1X3+3.61000X2X3
由表3可知,试验数据与采用的数学模型基本上是符合的,各试验因子具备相关性,与实际情况拟合,可以用来预报产量。温度、时间、pH值对多糖得率具有显著的影响,且这三个因素的一次项和二次项均显著,并指出了影响的非线性关系。
2.2 间、ph值单因子对多糖得率的影响
模型的应用分析包括两个方面:
(1)单因子效应分析
对数学模型进行降维分析,将三因素中的二个分别固定在零水平,观察各单因素在各水平上对多糖得率的影响效应,得到以其中一个因素为决策变量的偏子回归模型。将各因素不同水平值分别代入各偏子回归模型,经计算机绘图,可以得到温度、时间、pH值单因子影响多糖得率的曲线。(曲线见图1、2、3)
比较单因子模型曲线图可知:温度、pH、时间均对多糖得率有较大影响,尤其是温度,对多糖
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