玉米中氨基酸的测定.doc

玉米中脂肪酸值含量的测定 ——谷物制品脂肪酸值测定法 摘 要 用无水乙醇提取玉米中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定，以ZDJ-5自动滴定仪代替传统用酚酞作指示剂滴定法测定玉米脂肪酸含量： 1.用毫伏滴定测得玉米中脂肪酸值为12.9（KOH mg/100 g干基）。 2.预设PH值为7时测得玉米中脂肪酸值为12.4（KOH mg/100 g干基）。 玉米中氨基酸的测定 方法原理 在室温下用无水乙醇提取玉米粉中脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。 2 仪器 2.1 带塞锥形瓶：150ml、200ml。 2.2 移液管：50ml。 2.3 比色管：25ml。 2.4 微量滴定管：5ml，最小刻度为0.02ml。 2.5 天平：感量为0.01g。、 2.6 震荡器。 2.7 样品粉碎机。 2.8 玻璃短颈漏斗。 2.9 表面皿。 2.10 定性滤纸：中速。 1 .2 .11 ZDJ-5A自动滴定仪 3 试剂 3.1 无水乙醇：A.R。 3.2 1%酚酞-乙醇溶液：1.0酚酞溶于100ml 95%（V/V）乙醇。 3.3 0.01mol/L氢氧化钾-95%乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28氢氧化钾溶于100ml水中，再取20ml 0.5mol/L氢氧化钾水溶液用95%（V/V）乙醇稀释至1000ml。 计算 式中： c（KOH）——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L； W ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g ； V1 ——滴定用去的氢氧化钾溶液体积，ml； V0 ——空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，ml； 204.23 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ml； 1000 ——换算系数 操作步骤 试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95%通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。 提取：称10±0.01g试样于150ml磨口带塞三角烧瓶中，并用移液管加入50.0ml无水乙醇，置于震荡器上，振摇10min。 过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25ml比色管收集滤液25ml以上，并立即准确调节至25ml。 滴定：将比色管的25ml滤液移入三角瓶中，并用50ml无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中进行滴定。 结果计算 脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按式（2）计算： 脂肪酸值（KOH mg/100g干基）=（V1-V0）×c×56.1×2× ×100 式中：V1——滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml； V2——滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，ml； 50——提取试样用去无水乙醇的体积，ml； 25——用去滴定的滤液体积，ml； c——氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L； 56．1——氢氧化钾摩尔质量，g/mol； m——试样质量，g； 100——换算为100g试样质量，g； W——试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。 计算结果取小数点后一位数。 重复性 由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/100g。 试验数据及曲线绘制 电位滴定玉米样品中的氨基酸含量： 样品1 终点：1.149ml mV:-130.6mV 样品2 终点：1.182ml mV:-120.0mV 样品3 终点：终点：1.170ml mV:-113.6mV 样品4 终点：终点：1.151ml mV:-134.6mV 根据公式得出氨基酸的含量： 样品1 样品2 样品3 样品4 V1 (ml) 1.149 1.182 1.17 1.151 m (g) 10.0066 10.0019 10.0046 10.0032 脂肪酸值（KOH mg/100g干基） 12.9 13.3 13.1 12.9 注：（空白V0和W忽略不计） PH滴定玉米样品中的氨基酸含量： 样品5 终点：体积1.114ml 样品6 终点：体积1.141ml 样品7 终点：体积1.102ml 根据公式得出氨基酸的含量： 样品5 样品6 样品7 V1 (ml) 1.14 1.141 1.102