高效液相色谱法测定糕点中苯甲酸山梨酸糖精钠含量的研究.pdf

dAnhui 责任编辑陈娟责任校对况玲玲 安徽农业科学．Jwnal A矛．Sci．2008。36(21)：8889—8890 高效液相色谱法测定糕点中苯甲酸·山梨酸·糖精钠含量的研究 王锋(上海市南汇区计量质量检测所，上海201300) 摘要对国标法进行改进，建--0--T用I-IH￡测定糕点中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法。结果表明，该方法平均回收率均达到 92．8％以上，符合试验要求。 关键词HPJ．L；糕点；摹甲酸；山裂酸；耱精钠；前处理 中图分类号0657．7+2文献标识码A 文章编号0517—6611(2008)2l一08889—02 苯甲酸、山梨酸是有机化学防腐剂．可以防止食品腐败 250nml，5脚不锈钢柱。美国安捷伦公司提供；流动相为乙酸 变质。延长食品保存期，抑制食品中微生物繁殖；糖精钠是一 种人工合成甜味剂，其糖度为蔗糖的500倍，且价格低廉。 温，采用加脚的定量环进样。 上述3种添加剂在食品加工过程中被广泛使用，但过量食用 2．2．2沉淀剂的选择旧J。常用的蛋白质沉淀剂有硫酸锌、 会对人体会产生一定影响。如糖精钠可以引起皮肤瘙痒症、 亚铁氰化钾、乙酸锌、硫酸铜、氢氧化钠等，试验显示，选用 日光性过敏性皮炎；苯甲酸能引起哮喘等一系列过敏症状。 220 ml g／L的乙酸锌溶液和106∥L的亚铁氰化钾溶液各5．0 因此对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量进行检测有重 时，处理液产生明显沉淀，上层液清晰，滤液可顺利通过滤 要意义。 膜，能满足前处理的需要，达到满意效果。故选择乙酸锌和 目前，国标法(GB／T5009-2tJ03)ElJ使用高效液相色谱法亚铁氰化钾作为沉淀剂。 检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠只适用于汽水、果汁、配制酒等 2．2．3样品的前处理。称取5．Og粉碎均匀样品于具塞比 液体食品，但在实际工作中。经常遇到固体食品(如糕点)需 色管(50rnI)中，加纯水25fnl溶解浸泡，加入氢氧化钠溶液 要检测。由于糕点类食品含有蛋白质、淀粉类大分子，以及 1．0ml，放置过夜。再加入10．0IIll饱和硼砂溶液，摇匀后，加 mol／L盐 油脂，直接进样会堵塞、损伤色谱柱；而采用有机溶剂提取， 入5．O血亚铁氰化钾溶液、5．Ornl乙酸锌溶液，用6 操作过程繁琐，对操作者健康的损害大。故解决糕点的样品 酸调节pH值至中性．加水定容至50ITll，振荡使其充分混合， 前处理至关重要。为此，笔者对国标法进行改进。探讨出针 转移至离心管中高速离心，取上清液，用0．45肚·微孔滤膜过 对糕点样品的HPI￡前处理方法。进行糕点样品中苯甲酸、山 滤，收集滤液于样品瓶中备用。 梨酸、糖精钠的含量测定，获得了良好的效果。 2．2．4标准曲线的制作和测定。配制浓度为0．02、0．04、 1试验原理 糖精钠是易溶于水的盐类，样品中的苯甲酸、山梨酸经 列，各进样加．0m进行测定，记录保留时间及峰面积，各浓 氢氧化钠溶液(1．0real／L)浸泡后，转化为易溶于水的苯甲酸度均重复进样2次，以不同浓度及相应平均峰面积值绘制标 钠、山梨酸钠，经沉淀蛋白质、过滤等处理后，3种被测组分滞 准曲线。待仪器稳定后，在同一色谱条件下。通过20础的定 留于水相中与杂质分离，经流动相带进色谱柱后进行分离， 量环分别进样品和标准品．经HPI_C仪测定，以保留时间定 以保留时间定性，以峰面积定量。 性，用样品峰面积和标准峰面积比较，外标法定量。 2材料与方法 3结果与分析 2．1材料‘ 3．1标准曲线及回归方程由表1可知，3种组分的浓度为 2．1．1仪器。①SY-4000K型高效液相色谱仪(不带控温0．02—0．20,w,／mi时