QB_T 5347-2018口腔清洁护理用品 牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定 高效液相色谱法.pdf

ICS 71.100.40QB分类号：Y43备案号：67505-2019中华人民共和国轻工行业标准QB/T5347-2018口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定高效液相色谱法Oral care and cleansing productsDetermination of benzoic acid, salicylicacidin, sorbic acid, phenoxyethanol in toothpastes-High Performance LiquidChromatography2018-12-21发布2019-07-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 5347-2018前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分技术委员会（SAC/TC492/SC1）归口。本标准起草单位：苏州市金茂日用化学品有限公司、上海应用技术大学、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州质量监督检测研究院、福建爱洁丽日化有限公司、黑龙江省轻工科学研究院本标准主要起草人：陈健芬、邓维、胡丹、李丹、郭长虹、杨铭、陈万金、杨云、钟锡豪、路崴、吴智慧、段化珍本标准为首次发布。1 QB/T5347—2018口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、水杨酸、山梨酸和苯氧乙醇含量的测定三高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法测定口腔清洁护理用品牙膏中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差和允许差本标准适用于牙膏、口腔清洁护理液、牙粉等口腔护理用品中苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇限用组分的含量测定。本标准苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的方法检出浓度分别为1.5μg/mL、2.5μg/mL、2.5μg/mL和3.0μg/mL，定量浓度分别为5.0μg/mL、7.5μg/mL、7.5μg/mL和10.0μg/mL；若取样品0.5g，苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇的检出限分别为0.015%、0.025%、0.025%和0.03%，定量限分别为0.05%0.075%、0.075%和0.10%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3方法要点将样品用甲醇水溶液进行分散，超声波提取其中的苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇成分，样品过滤后，用C18色谱柱进行色谱分离，通过紫外检测器检测，外标法通过峰面积进行定量计算。4试剂与标准物质4.1一般规定除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。4.2试剂标准品、试剂及配制按下面要求进行：a）乙腈，HPLC级；b）甲醇，HPLC级；c）0.008mol/L醋酸铵溶液：准确称量61.66mg醋酸铵于容量瓶中，加水溶解并定容到100mL；d）乙酸，HPLC级;e）苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品：USP/EP级或等同的。4.3稀释液的制备体积分数为5%的甲醇水溶液，用于稀释标准品。4.4流动相的准备水相B和有机相A的配制，按下面要求进行。a）水相B：0.008mol/L的醋酸铵水溶液，用乙酸调节pH为4.5（或乙酸的体积分数为0.0733%）；b）有机相A：乙睛，含有与水相中相同体积分数的乙酸，以达到理想的分离效果。1 QB/T5347-20184.5标准溶液的制备准确称量苯甲酸、山梨酸、水杨酸和苯氧乙醇标准品各0.5g（精确到0.0001g），采用（4.2b）溶剂溶解，再转移到50mL容量瓶中，并用（4.3）溶液定容到刻度，作为10mg/mL的标准品的母液。然后将四种标准品的母液用（4.3）溶液稀释成10ug/mL，25μg/mL，50μg/mL，100μg/mL，200μg/mL，500μg/mL6个浓度梯度的混合标准品，备用。5仪器与设备仪器和设备的配置，按下面要求进行。a）高效液相色谱仪，配有紫外检测器或光电二极管阵列检测器：b）色谱柱，C18色谱柱（5um，4.6mm×250mm）或相当的色谱柱；c）磁力搅拌器；d）超声波清洗器；e）离心机；f）分析天平：精度0.0001g;g）有机相滤膜：0.45μm，PTFE材质。6分析步骤6.1样品前处理6.1.1牙膏样品牙膏试样先挤去大约20mm，再称取0.5g（精确至0.0001g）试样于50mL容量瓶中，用30%甲醇溶液（V/V）溶解并定容至刻度，磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取5min后，将试样溶液装入离心管中，4000r/min～10000r/min转速离心10min