高效液相色谱法测定焙烤食品中的糖精钠_富马酸二甲酯_苯甲酸和山梨酸.pdf

2002 年 　　　　　　　　　　　　　　　　　　检验检疫科学 　　　　　　　　　　　　　　　　　　第 12 卷 　第 6 期 高效液相色谱法测定焙烤食品中的糖精钠 、 富马酸二甲酯 、苯甲酸和山梨酸 谢丽琪 　郑卫平 　岳振峰 　周亚敏 (深圳检验检疫局) 　　摘 　要 　研究了采用高效液相色谱仪同时测定焙烤食品 解后用水定容至 100mL,得到 1.000g/L 的标准储备液 ;准确移 中糖精钠 、富马酸二甲酯 、苯甲酸 、山梨酸的检测方法 。样品经 取各标准储备液 2.00mL, 混合于 10mL容量瓶中 ,用水定容 , 氨化甲醇溶液提取后 ,用盐酸中和 ,水定容过滤后即可直接测 得到 0.200g/L 的4 种混合标准工作液 ,然后用水逐级稀释为 : 定 。检测波长 :220nm,流动相 :“0.02mol/L 乙酸钠 +0.02mol/L 0.0005g/L 、0.001g/L 、0.005g/L 、0.010g/L 、0.050g/L 、0.100g/L 、 ( ) 0.200g/L 的标准工作液 。 冰醋酸 +0.005mol/L 四丁基溴化铵”的甲醇 - 水溶液 35+65 。 4 种组分的回收率在 85.2% ～109.2% 之间 ,室内变异系数小于 2.1.5 　样品:饼干 、月饼为市购 。 2.55 。该法简单 、快速 、准确 ,可用于饼干 、月饼等焙烤食品中糖 2.2 　色谱条件 色谱柱 :HypersilBDSC-18,5 μ 精钠 、富马酸二甲酯 、苯甲酸 、山梨酸的日常检测 。 m,250mm ×4.0mmi.d.; 柱温 : 关键词 　高效液相色谱 　糖精钠 　富马酸二甲酯 　苯甲 28 ℃;检测波长 :220nm;流动相 :“0.02mol/L 乙酸钠 +0.02mol/L 冰 ( ) 酸 　山梨酸 　焙烤食品 醋酸 +0.005mol/L 四丁基溴化铵”的甲醇 - 水溶液 35+65 ;流 μ 1 　前言 速 :1.0mL/min;进样量 :10 L 。 焙烤食品属于保质期较短的即食食品 ,一些厂商为延长 2.3 　线性关系研究 μ 焙烤食品的保质期 ,提高经济效益 ,常违规或超量使用富马酸 6 个水平的标准混合工作液分别进样 10 L, 测定结果用 二甲酯 、苯甲酸和山梨酸等防腐剂 。糖精钠作为最为廉价的 甜味剂 ,也成为一些厂商降低生产成本的选择 。特别是中国 传统的中秋佳节食品月饼 ,每年都有违规或超量使用富马酸 二甲酯 、苯甲酸和山梨酸等防腐剂及甜味剂糖精钠的事件发 生 。而上述添加剂都对人体健康有不同程度的危害 ,我国《食 品卫生法》对其使用范围和用量做出严格规定 。 目前 ,关于食 品中防腐剂和甜味剂检测方法 的研究很 多[1～4] ,但尚没有同时检测糖精钠 、富马酸二甲酯 、苯甲酸和 山梨酸的报道 。由于焙烤食品保质期较短和利润率较低的特 点 ,生产厂家难 以承受较长的检验周期和高昂的检验费用 。 针对这种情况 ,我们开发了可以同时检验焙烤食品中糖精钠 、