第十三章 流动注射分析技术.ppt

第十三章 流动注射分析技术;第一节 概述;一、特点;二、应用范围;三、基本原理及分类;;4）流动注射分析生物及化学发光检测：生物及化学发光检测忆经成为一种高灵敏度的非同位素分析方法。化学发光持续时间一般较短，发光强度随时间变化很大，使用传统的检测方法精确度往往较差。化学发光法与FIA 联用，方法的灵敏度和线性范围都得到了改善。 5）流动注射分析电化学检测：采用电化学检测，FIA 流路简单，没有光度法检测中可能存在的折射光的干扰。由于载流对电极表面的不断冲洗,样品与电极表面接触时间很短，所以电极寿命一般较长。 6）其他检测方法：有报道将红外分光光度法和质谱法应用于FIA系统。可以预见FIA与更多先进检测技术联用的前景十分广阔。;第二节 流动注射分析与高效液相色谱法联用技术（FIA-HPLC）;二、分类 FIA与HPLC联用技术常分 ：柱前装置FIA-HPLC和柱后装置HPLC-FIA。 1）FIA-HPLC：流动注射系统连接在包括有检测器的液相色谱装置之前。严格地讲，这个流动注射系统并不是正规的流动注射系统，因为它缺少自己的检测器。 2）HPLC-FIA：色谱过程发生在FIA步骤之前，检测器装在流动注射装置的支路中，所以严格地讲，这个色谱系统不被看作是一个完整的装置，因为它没有自己的检测器。;三、两种连接装置各有自己的优点。 1）FIA-HPLC联用技术 采用柱前装置是为了使样品净化、预浓集步骤自动化，节约试剂，避免一些固相的、粘滞的或多相的相品直接进入HPLC，而由流动注射系统进行预处理。 本装置中，流动注射和色谱精确的同步作用通过两种模式实现： ①通过流动注射系统进样阀注入的样品先经过HPLC进样阀前的红圈，再进入柱。 ②柱前可保留样品，使其短时间内留存于镄谱的高压阀中，因此进样量大的样品可以通过连续注入的方式进样。;A：合并带方法：可减少昂贵或稀有试剂的使用量，用于手性分原等。 B：流动注射系统支路中可安置固体反应器（如酶氧化还原、离子交换等） C：非色谱分离装置（渗析、气体扩散、液-液分离等）与流动注射系统的支路在线连接，可间接地增强灵敏度和选择性。 D：流动注射流路中安装超声波装置，有利于样品液固提取过程中的浸提步骤。;2、HPLC-FIA联用技术： 真正的HPLC-FIA联用系统应包含两个阀。该种联用技术主要用于以下两个方面： 1）大量样品分析前的粗筛和柱生衍生化：FIA具有两个不同的作用，首先单一FIA流路作为样品的粗筛，此时选择阀SV控制FIA和HPLC为两个不相连的装置，HPLC处在不工作状态。精筛后选择出需进一步检测的样品，再进行色谱分离。;2）液相色谱与闭合流路的连接使用： 色谱柱流出物经过选择阀控制进入闭合流路，闭合流路包括泵、酶反应器和检测器。被测物在泵的驱动下不断地通过酶反应器，按所需要的时间进行检测。检测之后阀开放，已被测的组分流出闭合流路，同时让下一被测物流入流路，又开始另一组分的检测。;四、其它联用技术