GB/T 22259-2008饲料中土霉素的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 22259—2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 Determination of oxytetracycline in feeds — High performance liquid chromatography 2008-08-01 发布 2008-11-01 实施 发布 GB/T 22259—2008 -IX. —1— 刖 a 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心（南京）。 本标准主要起草人:宋慧敏、耿士伟、冯三令、储瑞武、冯群科、贾书静。 I GB/T 22259—2008 饲料中土霉素的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了饲料中土霉素含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料中土霉素的测定，检出限为0.5 mg/kg,定量 限为 2 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682— 1992,ncq ISO 3696：1987） GB/T 14699. 1 饲料采样 GB/T 20195动物饲料试样的制备 3原理 试样中土霉素经酸性溶液提取后，注入高效液相色谱仪反相色谱系统中进行分离 ，用紫外检测器 （或二极管阵列检测器）检测，外标法计算土霉素的含量。 4试剂和溶液 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯 ，水为蒸憎水 ，色谱用水符合GB/T 6682中一级用水规定。 4. 1盐酸：优级纯。 4.2盐酸溶液 （0. 05 mol/L） :取盐酸（4. 1）4. 5 mL,溶解于1 000 mL水中。 4. 乙睛：色谱纯。 4.4磷酸二氢钠。 4.5磷酸。 4.6磷酸盐缓冲液：取磷酸二氢钠 （4. 4）1. 2 g,加水使溶解并稀释至1 000 mL,用磷酸 （4. 5）调pH值 至3. 50,摇匀，过滤。 4. 7 土霉素标准品：纯度应大于97. 0%。 4.8 土霉素标准贮备液：准确称取已知纯度的土霉素标准品20 mg,置于100 mL棕色容量瓶中，用盐 酸溶液 （4. 2）溶解定容、摇匀，其浓度为0.2 mg/mLo贮存于4 C冰箱中，溶液有效期1个月。 4.9 土霉素标准曲线工作液:分别准确移取标准贮备液 （4. 8）0. 05,0. 50.2. 50.7. 50,12. 5 、25 mL于 100 mL棕色容量瓶中 ，用水定容至刻度 。该标准系列中土霉素的相应浓度分别为0. 1、1、5 、15、25、 50 “g/mL 。现配现用。 5仪器和设备 5. 1分析天平：感量0. 000 1