GB/T 22146-2008饲料中洛克沙胂的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 65. 120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 22146—2008 饲料中洛克沙月申的测定 高效液相色谱法 Determination of roxarsone in animal feeds — High performance liquid chromatography 2008-06-27 发布 2008-10-01 实 发布 GB/T 22146—2008 5 本标准由中华人民共和国农业部提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：中国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检验测试中心（北京）。 本标准主要起草人：张丽英、王金荣 、杨文军、王宗义。 I GB/T 22146—2008 饲料中洛克沙月申的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定饲料中洛克沙肿的含量。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中洛克沙肿的测定。 本标准定量限为5 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682— 1992,neq ISO 3696：1987） GB/T 14699. 1 饲料采样 3原理 用磷酸氢二钾溶液作为提取液，用复合阴离子交换柱萃取柱净化后 ，经反相G*柱分离，采用紫外 检测器检测，根据洛克沙肿的色谱峰保留吋间进行定性，以外标法进行定量分析。 4试剂和溶液 除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯 。水为符合GB/T 6682二级用水规定。 4. 1甲醇：色谱纯。 4.2磷酸氢二钾溶液 （20 g/L ：称取20 g磷酸氢二钾（K2HPO4 用水溶解，并定容至1 OCX mLo 4.3硫酸铜溶液（100 g/L ：称取10 g硫酸铜（CuSO4 - 5H2O 用水溶解，并定容至100 mLo 4.4固相萃取小柱淋洗液与洗脱液 4.4. 1淋洗液1：6.80 g/L乙酸钠-甲醇溶液 。称取6.80 g乙酸钠（Na2C2H3O2 - 3H2O 于烧杯中，加 入800 niL水溶解，用10%乙酸调pH至7,加入53 mL 甲醇，定容至1 000 mL,4 €贮存。 4.4.2淋洗液2：无水甲醇。 4.4.3洗脱液：5%甲酸甲醇溶液，吸取5 mL 甲酸，用无水甲醇定容至100 mL。 4.5流动相 4.5. 1 A液:含0.1%甲酸的6. 98 g/L磷酸二氢钾溶液，称取6. 98 g磷酸二氢钾 （KH2PO4 于烧杯 中，用水溶解，加入1 mL甲酸溶液，并定容至1 000 mL0 4.5.2 B液:无水甲醇。 4.6洛克沙肿标准溶液 4.6. 1标准贮备液：准确称取洛克沙肿标准品（含量》99%）500 mg,置于1 000 mL棕色容量瓶中，用 磷酸氢二钾溶液 （4. 2）超声溶解，配制成500 fzg/mL标准贮备液，贮于4