DZT 0064.59-1993 地下水质检验方法 紫外分光光度法测定硝酸根.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.59一93 地下水质检验方法 紫外分光光度法测定硝酸根 主题内容与适用范围 本标准规定了紫外分光光度法测定硝酸根的方法。 本标准适用于地下水中硝酸根含量的侧定。最低检测量为1Okg,测定最佳浓度范围为。.2^-20mg/ 2 方法提要 在紫外光谱区，硝酸根有强烈的吸收，其吸收值与硝酸根的浓度成正比。在波长210-220nm处，可 测定其吸光度。 水中溶解的有机物，在波长220及275nm下均有吸收，而硝酸根在275nm时没有吸收。这样，需在 275nm处作一次测定，以校正硝酸根的吸光度。 仪器 紫外分光光度计;石英比色杯。 4 试剂 4.1 盐酸溶液(c(HCI)=lmol/L):量取浓盐酸83mL，用蒸馏水稀释至 1OOOmL, 4.2 氨基磺酸钱溶液(5og/L):取氨基磺酸铁(NH,SO,NH,)5g溶解于lOOmL蒸馏水中。 4.3 硝酸根标准贮备溶液:准确称取在 105.1100C烘干 1h的硝酸钾 。.1631g,溶于蒸馏水中，定容至 1OOOmL，此溶液1mL含。，10mg硝酸根。 4.4硝酸根标准溶液:分取硝酸根标准贮备溶液(4.3)10.OmL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。此 溶液 1mL含 IOkg硝酸根。 分析步骤 5门 样品分析 取水样50.OmL于100mL容量瓶中，加入盐酸溶液(4.1)lmL，摇匀。加入3-5mL氨基磺酸按溶 液((4.2),用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计上，波长210nm处，用lcm石英比色杯以试剂空白 作参比，测定吸光度;调整波长至275nm处，仍以试剂空白作参比，再一次测定吸光度。 5.2 空白试验 取50mL蒸馏水代替水样，按5.1步骤进行。 5.3 标准曲线的绘制 准确分取硝酸根标准((4-3)0,10,20,50,1001OOOpg于一系列lOOmL容量瓶中，用蒸馏水稀释 至50mL左右，以下步骤按5.1进行。以硝酸根浓度对吸光度，绘制标准曲线。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 -‘ 一993-10-01实施 Uz/T0064.59一93 分析结果的计算 按下式计算硝酸根的质量浓度: ANO;二Az,。一2A,, NO,(mg/L)一禁 式中:ANoi 减去有机物的吸收值后，从标准曲线(,1=210nm)上查得的硝酸根量，kg: V- 所取水样体积,ml。 精密度和准确度 同一实验室对含有3.,34mg/L的硝酸根、矿化度为2.4g/L并含有极微量有机物，(志,5=0.009)的 地下水样，批内16次测定，相对标准偏差为3.61%，用矿化度为1.2g/L、不含硝酸根及有机物的地下水 样，分别加入5即g,l00Wg的硝酸根回收率分别为98.0%和101.0%，加入1OOOpg时，回收率为 100.5y, 15个实验室分析统一分发的标准样品，相对标准偏差为1.67%;相对误差为一3.8%, 附加说明: 本标准由地质矿产部提出。 本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。 本标准由地质矿产部夭津市中心实验室负责起草。 本标准主要起草人史继东。