DZT 0064.58-1993 地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质 检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.58一93 地下水质检验方法 二磺酸酚分光光度法测定硝酸根 1 主题内容与适用范围 本标准规定了二磺酸酚分光光度法测定硝酸根的方法。 本标准适用于测定地下水中硝酸根的含量。最小检测量为20pg，最佳测量范围为。.8-20mg/L, 水中氯离子可产生负干扰，亚硝酸盐可产生正干扰。一般情况下氯离子浓度小于30mg/L，亚硝酸 盐浓度小于 。2mg/L可不予分离。超过上述浓度时，需分别进行处理。 方法提要 在无水情况下，二磺酸酚与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚。在碱性介质中发生分子重排，生成黄色 化合物，其颜色深度与硝酸盐含量成正比。 仪器 分光光度计 试剂 4.1 硫酸银溶液:称取4.400Og硫酸银(AgIS04)溶于蒸馏水中，移入1OOOmL容量瓶中定容。此溶液 1mL相当1.Omg氯离子。 4.2 碳酸钠溶液((1Og/L), 4.3二磺酸酚溶液:称取结晶酚(CsH,OH)15g于250mL三角瓶币，加入105mL硫酸伽一1.84g/ mL)，于瓶口放一支短颈漏斗，在水浴上加热，直至生成浅棕色稠状液。保存在棕色玻璃瓶中。 注 1)市售酚试剂不纯时按下法提纯:将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化，取出适量苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸 馏.开始馏出的液体弃去，收集182^-184℃的馏出液(冷却后应为无色纯净的晶体)，盛装在磨口玻璃瓶中，于 暗处保存。 4.4 乙二胺四乙酸二钠((EDTA)溶液(20g/L). 4.5 氢氧化钾溶液Cc(KOH)=10mol/L)o称取560g氢氧化钾(KOH)溶于 1OOOmL蒸馏水中。 4.6 硝酸根标准溶液:称取 。.1631g经 105℃烘干的硝酸钾(KNO,)于小烧杯中，用蒸馏水溶解后转入 1OOOmL容量瓶中定容。此溶液1mL含l00pg硝酸根。 分析步骤 5.1 样品分析 当水样中氯离子含量不大于30mg/L时，可直接取25.OmL水样，，于50mL烧杯中，滴加碳酸钠溶 液((4.2)至碱性，于电热板上加热蒸干，取下冷却至室温。加二磺酸酚溶液((4.3)2mL，充分搅拌使干涸物 溶解，放置10min后，将溶液洗入50mL容量瓶中。加人EDTA溶液(4.4)2mL,摇匀。加氢氧化钠溶液 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 ’、 1993门。一01实施 Dz/T0064.58一93 (4.5)至黄色(或至碱性)并过量 1mL。用蒸馏水定容。于分光光度计420nm波长处，空白溶液作参比， lcm比色杯测其吸光度。 注:1)若氯离子含量大于30mg/L时，限25.OmL水样于 50mL烧杯中，根据已测出的氯离子含量加入相应的硫酸银 溶液 (4.1)于电热板上微热，使氮化银凝聚.过滤于 50.L烧杯中.用蒸馏水洗涤沉淀4-5次，收集滤液按分析步骤进 行。 5.2 空白试验 取25mL蒸馏水代替水样于50mL烧杯中，以下同步骤5.1, 5.3 标准曲线的绘制 准确移取硝酸根标准((4-00,20.0,40.0500.Opg于50mL烧杯中，以下步骤同5,1.以硝酸根 浓度对吸光度绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算硝酸根的质量浓度 NO;(mg/L，一等 式中;m— 从标准曲线上查得的硝酸根量,pg; V— 取水样体积，mL, 7 精密度和