DZT 0064.51-1993 地下水质检验方法 离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T 0064.51一 93 离子色谱法测定氯离子、 氟离子、澳离子、硝酸根和硫酸根 1 主题内容与适用范围 本标准规定了离子色谱法测定氯离子、氟离子、澳离子、硝酸根和硫酸根的方法。 本标准适用于地下水中氯离子、氟离子、澳离子、硝酸根和硫酸根的测定。进样100KL时，本方法的 最低检测浓度(mol/L)为Cl一。.1,SO4-0.2,NO30.02,F-0.006,Br-。.03,检测上限(mg/L)为 Cl一12.0,S0;一11O,N0;10.0,F-1.0,Br-1.60 方法提要 水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。由于待测离子 的离子半径大小、电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交 换树脂之间的分配系数也不相同。在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-,C1-,Br-,N03,S0;一的 顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它 们进行测量。从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-,Cl-,Br-,N03,SO犷的含量。 3 仪器 3.1 离子色谱仪。 3.2 双笔记录仪。 33 仪器工作条件。 33‘‘1 阴离子保护柱 3.3.2 阴离子分离柱。 3.3.3 阴离子抑制柱。 3.3.4淋洗液流速2.3mL/min, 3.3.5抑制溶液流速3.OmL/min, 3,16 10,5测Br一、N03,SO;-;30pS测F-,Cl- 4 试剂 标准溶液和淋洗液均采用电导率1YS/C。的重蒸馏水或去离子水配制。 4.1氟离子标准溶液 称取干燥的氟化钠(NaF)O.442Og溶于少量水中，移入200ML容量瓶中，以重 蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg氟离子。 4.2 氯离子标准溶液:称取在500℃灼烧1h的氯化钠((NaCI)O.3297g,溶于少量水中，移入20OmL容 量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg氯离子。 4.3 溟离子标准溶液 称取在100一工()5C烘干1h的嗅化钾KBr)O.2979g溶于少量水中，移人 200mL4t#,,,w里塑燮鱼鱼.竺鱼A1mLt1.OmgVA-A-T, 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 143 Dz/T0064.51一93 4.4硝酸根标准溶液:称取在1000C烘千lh的硝酸钾(KNO,)O.3261g.溶于少量水中，移入200mL容 量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含l.Omg硝酸根. 4.5 硫酸根标准溶液:称取在1050C烘干1h的硫酸钾(K,SO,)0.3628g,溶于少量水中，移入200mL 容量瓶中，以重蒸馏水定容。此溶液1mL含1.Omg硫酸根。 4.6 淋洗液:称取碳酸氢钠(NaHCO,)2.5203g,溶于适量水中，另称取无水碳酸钠(Na,COO2.649 8g，溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在IOL处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标 线。 4.7 抑制溶液:量取硫酸((p=1.84g/mL)13.9mL，在不断搅拌下，慢慢倒入 100mL水中，然后移人 20L塑料桶中(事先在20L处作好标记)，以重蒸馏水稀释至标线。 5 分析步骤 5.1 样品分析 按离子色谱仪工作条件，将仪器准备好，待基线稳定后，用注射器注入2-3mL水样，待F-,C1-峰 出完后