DZT 0064.72-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定有机磷残留量.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/r 0064 72一93 气相色谱法测定有机磷残留量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了气相色谱法测定有机磷残留量的方法。 本标准适用于地下水中敌敌畏(DDV)、甲拌磷,(3911)、乐果、甲基对硫磷(M-1605)、对硫磷(1605) 等有机磷农药残留量的测定。 2 方法提要 含磷有机化合物在富氢火焰中艇烧时，能发出最大波长为526nm的特征光，以此来检测含磷有机 化合物的含量。水体中有机磷农药由溶剂提取、浓缩、经色谱柱分离后，在火焰光度检测器上测其发射强 度，以此来进行定性和定量。 3 仪器 3.1 具有火焰光度检测器的气相色谱仪，磷滤光片(526nm), 3.2 KD浓缩器。 3.3微量进样器 1WL,5FLL,1DEAL, 3.4 色谱条件 3.4.1 SE-30+OV-210柱 柱长:1.8m，内径3mm玻璃柱。 固定相:40oSE-30+40oOV-210的ChromWHP80-v100目。 温度:柱温 175^225`C(定温柱温为215C)，在175℃保持lmin，以35C/min速度升温至225C， 在2250C保持4min;检测器2600C;汽化室260C。 载气:高纯氮，50mL/min, 空气:100mL/min, 氢气;80mL/mine 3.4.2 OV-17+QF-1柱 柱长:1.8m、内径3mm玻璃柱。 固定相:1.5oaOV-17+2oaQF-1的GasChromQ,100-120目。 温度:柱温2180C;检测器260C;汽化室260C. 载气:高纯氮,52mL/min, 空气:100mL/min, 氢气:80mL/min, 3.4，3 OV-101柱 柱长:2m、内径2.5mm玻璃柱。 中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准 1993一10一01实施 198 Dz/r0064.72一93 固定相:3%()V-101的GasChromQ,80一100目。 温度:柱温215C;检测器260C，汽化室240C。 载气:高纯氮,45mL/mino 空气:100mL/min, 氢气:8OmL/mine 4 试剂 4.1 苯，分析纯，重蒸馏。 4.2 三氯甲烷，分析纯，重蒸馏。 4.3无水硫酸钠，分析纯，在400℃灼烧4h,贮于干燥器中备用. 4.4氯化钠，分析纯，在400℃灼烧4h，贮于干燥器中备用. 车5硫酸，优级纯，p=1.84g/mL, 4.6硫酸钠溶液(20g/L), 4.7有机磷农药标准贮备液:准确称量敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、对硫磷等各lo.omg分别用 笨(4-1)溶解，定容于lOmL容量瓶中。将此溶液用苯(4.1)分别稀释1。倍，即为中间浓度溶液,1ML含 。lmg有机磷农药。 4.8 混合标准工作溶液:根据仪器的灵敏度和线性范围，将上述溶液((4.7)用氯仿((4.2)稀释成合适浓 度的混合标准工作溶液。 5 分析步骤 5.1提取取酸化水样1OOOmL于2000或1OOOmL分液漏斗中，加人氯化钠((4.4)约25g，轻摇，待盐 全部溶解后，加人氯仿((4.2)40mL，充分振荡5min，从静置分层后，放出有机相于小烧杯中，再用40mL 氯仿重复萃取一次，把氯仿提取液合并于分液漏斗中。 5-2 纯化(若水样洁净可不进行纯化);分氯仿提取液中加入硫酸(4.5)5mL，轻摇几次，放气，再振荡 l