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液液萃取—固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

一、引言

(1)随着人们生活水平的提高，食品安全问题日益受到广泛关注。火腿作为一种常见的肉制品，深受消费者喜爱。然而，近年来，火腿中有机磷农药残留问题频发，严重威胁着消费者的健康。有机磷农药是一类广泛用于农业生产中的杀虫剂，具有高效、低毒、广谱等特点。然而，过量使用或不当使用会导致农药残留，残留的有机磷农药进入人体后，会干扰神经系统的正常功能，长期摄入可能导致慢性中毒，甚至引发癌症等严重疾病。

(2)据相关数据显示，我国火腿产品中有机磷农药残留超标的现象较为普遍。例如，2019年某地区对火腿产品进行抽检，结果显示，有机磷农药残留超标率高达15%。这一数据表明，火腿生产过程中有机磷农药的使用和管理存在严重问题，亟需加强监管和检测。有机磷农药残留的检测方法众多，其中液液萃取—固相萃取气相色谱法因其灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，已成为检测火腿中有机磷农药残留量的首选方法。

(3)为了确保火腿产品的安全，我国政府已经制定了一系列食品安全标准和检测方法。例如，《食品安全国家标准食品中有机磷农药残留量的测定》（GB/T5009.191-2008）中规定了火腿中有机磷农药残留量的检测方法。该方法采用液液萃取和固相萃取技术，将火腿样品中的有机磷农药提取出来，然后通过气相色谱法进行分离和检测。近年来，随着色谱技术的不断发展，液液萃取—固相萃取气相色谱法在食品安全检测领域的应用越来越广泛，为保障食品安全提供了有力技术支持。

二、实验原理

(1)液液萃取—固相萃取气相色谱法是一种高效、灵敏的检测方法，广泛应用于食品、环境、医药等领域中有机污染物的分析。该方法的基本原理是利用有机溶剂将样品中的有机磷农药提取出来，然后通过固相萃取柱对提取液进行净化，最后利用气相色谱技术对目标化合物进行分离和定量。液液萃取是利用有机磷农药在两种互不相溶的液体中的分配系数差异，将有机磷农药从水相转移到有机相中。固相萃取则是通过固相萃取柱对有机磷农药进行富集和净化，去除干扰物质，提高检测的灵敏度和准确性。

(2)在液液萃取过程中，常用的有机溶剂包括正己烷、丙酮、乙酸乙酯等。这些溶剂能够有效地溶解有机磷农药，同时与水相形成两相，使得有机磷农药从水相转移到有机相。萃取效率受到多种因素的影响，如有机溶剂的选择、萃取时间、萃取温度等。固相萃取柱通常由硅胶、石墨化碳等吸附材料制成，具有较大的比表面积和良好的吸附性能。在固相萃取过程中，有机磷农药被吸附在固相萃取柱上，而干扰物质则通过柱子流出，从而实现净化目的。

(3)气相色谱法是一种基于组分在两相之间的分配系数差异进行分离的技术。在气相色谱分析中，有机磷农药首先在气相（流动相）中保持一定的浓度，然后通过加热使其蒸发进入色谱柱。色谱柱内填充有固定相，固定相与流动相之间存在着相互作用力，导致不同有机磷农药在色谱柱中的停留时间不同，从而实现分离。分离后的有机磷农药在检测器中被检测，根据检测信号的大小，可以定量分析样品中有机磷农药的含量。液液萃取—固相萃取气相色谱法在火腿中有机磷农药残留量的检测中，具有操作简便、灵敏度高、准确度好等优点，是食品安全检测的重要手段之一。

三、实验材料与方法

(1)实验所用材料包括火腿样品、正己烷、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠、固相萃取柱、氮气吹扫装置、气相色谱仪、电子天平等。火腿样品需从市场上购买，确保样品新鲜且未经过任何处理。正己烷、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂需符合分析纯标准。无水硫酸钠用于干燥有机溶剂，固相萃取柱用于富集和净化有机磷农药。实验过程中，需严格控制温度和压力，以保证实验结果的准确性。

(2)实验方法如下：首先，准确称取火腿样品2.0g，加入10mL正己烷，在室温下超声提取30分钟。提取完成后，将提取液通过无水硫酸钠柱进行干燥，去除水分。干燥后的提取液转移至固相萃取柱，使用5mL丙酮和5mL乙酸乙酯依次洗脱，收集洗脱液。洗脱液经氮气吹扫至近干，再用正己烷定容至1mL，供气相色谱分析。

(3)气相色谱分析条件：使用毛细管色谱柱，柱温为200℃，检测器为火焰光度检测器（FPD），进样口温度为250℃，载气为高纯氮气，流速为1mL/min。在上述条件下，有机磷农药的保留时间分别为：甲拌磷10.5分钟，对硫磷11.2分钟，甲基对硫磷12.0分钟，敌敌畏13.5分钟。通过比较标准品的保留时间和样品的保留时间，结合峰面积，可计算出火腿中有机磷农药的含量。以某批次火腿样品为例，通过该方法检测出甲拌磷含量为0.5mg/kg，对硫磷含量为0.3mg/kg，甲基对硫磷含量为0.2mg/kg，敌敌畏含量为0.1mg/kg。

四、结果与分析

(1)本研究对市售火腿样品进行了有机磷农药残留量的检测，共检测了20个样品，包括不同品牌和不同