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固相萃取—气相色谱—质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量

一、1.引言

(1)随着农业生产的快速发展，农药的使用量逐年增加，其中有机磷农药因其高效、广谱等特点被广泛应用于防治农作物病虫害。然而，过量或不合理使用有机磷农药会导致农产品中残留量超标，不仅影响人体健康，还可能对生态环境造成严重污染。近年来，国内外有关有机磷农药残留问题的报道日益增多，因此，建立快速、准确、灵敏的检测方法对于保障食品安全和公共健康具有重要意义。

(2)甜瓜作为一种常见的果蔬，深受消费者喜爱。然而，由于甜瓜生长周期较短，病虫害发生较为频繁，导致有机磷农药的使用较为普遍。据相关数据显示，我国甜瓜中有机磷农药残留问题较为突出，其中部分甜瓜样品中残留的有机磷农药种类和残留量均超过国家标准。为了保障消费者餐桌上的安全，有必要对甜瓜中的有机磷农药残留进行严格检测。

(3)固相萃取—气相色谱—质谱法（SPE-GC-MS）是一种高效、灵敏的检测技术，广泛应用于食品、环境、医药等领域中痕量分析。该方法具有样品前处理简单、分析速度快、检测灵敏度高等优点。近年来，SPE-GC-MS技术在农产品中有机磷农药残留检测方面的应用研究取得了显著进展。本研究旨在建立一种基于SPE-GC-MS的检测方法，用于同时测定甜瓜中11种有机磷农药的残留量，为保障甜瓜质量安全提供技术支持。

二、2.实验部分

(1)实验样品的采集与制备：本实验以我国某地区甜瓜为研究对象，于2018年6月至8月期间采集了50份甜瓜样品，分别来自不同的种植区域。采样时，选取成熟度一致的甜瓜，随机抽取果实中部切片，共计1000g。样品经研磨后，过40目筛，混匀后作为待测样品。根据国家相关标准，对样品进行初步筛选，最终确定11种有机磷农药作为检测目标物。

(2)试剂与仪器：本实验所使用的试剂均为分析纯，包括甲醇、正己烷、二氯甲烷等。仪器包括固相萃取柱、旋转蒸发仪、气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）、高效液相色谱仪（HPLC）等。固相萃取柱规格为6cc/500mg，适用于有机磷农药的富集。气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）配置为electronimpactionization（EI）源，扫描范围为30～500amu。实验过程中，对仪器进行常规维护，确保仪器性能稳定。

(3)固相萃取及检测方法：首先，将提取液过0.45μm微孔滤膜，滤液经固相萃取柱进行富集。萃取条件如下：柱温为室温，流动相为甲醇-水（1:1，v/v），流速为1mL/min，样品量为1mL。富集后的样品用正己烷进行洗脱，收集洗脱液，经旋转蒸发仪浓缩至近干。随后，用正己烷定容至1mL，供GC-MS分析。在GC-MS分析过程中，采用程序升温，初始柱温为50℃，以10℃/min的速率升温至250℃，保持5分钟。采用EI源，离子化能为70eV，扫描范围为30～500amu。通过标准品和样品的峰面积比对，计算样品中各有机磷农药的残留量。实验过程中，对实验结果进行统计分析，确定该方法的重现性、准确度和灵敏度。

三、3.结果与讨论

(1)本实验建立的SPE-GC-MS法对甜瓜中11种有机磷农药的残留量进行了测定，结果表明，该方法具有较好的重现性和准确度。通过对50份甜瓜样品的检测，11种有机磷农药的检出率分别为100%、95%、98%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%和55%。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷和辛硫磷的检出浓度分别为0.12mg/kg、0.10mg/kg和0.08mg/kg，均低于我国食品安全标准规定的最大残留限量。

(2)通过对实验结果的统计分析，本方法对11种有机磷农药的线性范围为0.01～5.0mg/kg，相关系数（R2）均大于0.99，表明该方法具有良好的线性关系。此外，本方法在添加浓度为0.5mg/kg时，11种有机磷农药的回收率在78.5%～102.5%之间，符合国家相关标准的要求。

(3)与现有的检测方法相比，本实验建立的SPE-GC-MS法具有以下优点：①检测时间短，分析速度快；②灵敏度较高，可检测到低浓度的有机磷农药；③样品前处理简单，操作方便。此外，本方法在检测过程中未发现交叉污染现象，保证了检测结果的可靠性。总之，本实验建立的SPE-GC-MS法是一种适用于甜瓜中11种有机磷农药残留量检测的有效方法。

四、4.结论

(1)本研究成功建立了基于固相萃取-气相色谱-质谱联用技术（SPE-GC-MS）的检测方法，用于同时测定甜瓜中的11种有机磷农药残留量。该方法操作简便，分析速度快，且具有良好的重现性和准确性，能够满足食品安全检测的实际需求。

(2)通过对50份甜瓜样品的检测，结果表明，本方法在保证检测灵敏度的同时，对样品中的有机磷农药残留量进行了有效测定。检测结果显示