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28 福建分析测试 FujianAnalysisTesting 2013，22（6） 固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定鳗鱼中多种农药残留量 陈志涛，姜 晖，郑香平，赵建晖，陈春添，林 荆 （福清出入境检验检疫局，福建 福清 350300） 摘 要： 建立了固相萃取-气相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。 试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质，再经填有中性氧化铝、C18和PSA 混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式，用内标法进行定量。本方法 简便、快速，方法的检出限(S/N=3)为0.001～0.009mg/kg，在加标水平为0.01mg/kg时，平均回收率为70.7～120%,相 对标准偏差(RSD)为2.9～7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时，平均回收率为70.3～120%,相对标准偏差(RSD)为2.9～ 6.2%。 关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；农药残留；鳗鱼；三氯杀蟎醇 中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-8143(2013)06-0028-05 Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2013.06.08 DeterminationofmultiPesticideResiduesinEelsbyGC-MScoupledwithSolid PhaseExtraction ChenZhi-tao,JiangHui,ZhengXiang-ping,Zhaojian-hui,ChenChun-tian,LinJing (FuqingEntry-exitInspectionandQuarantineBureau,FuqingFujian350300，China) Abstract:A method for the determination of multi pesticide multiresiduals such as flufiprole, dicofol in eels by gas chromatographywithsolid-phaseextractionwasproposed.Thecompoundswereextractedfromhomogenizedtissuewith acetonitrile.Water-solubleandfat-solubleimpuritiesinacetonitrilewasremovedbyamoderateamountofhexaneand deionized water. Acetonitrile extract purified by self-assembly solid-phase extraction column with mixed power of Alumina-N,C18andPSAwasreadyforGC-MSanalysis.Thedeterminationwasperformedinselectedionmonitoring(SIM) modewithinnerstandardmethodforquantitativeanalysis.Thedetectionlimits(S/N=3)wereintherangeof 0.001～0.009 mg/kg.Testsforrecoveryweremadebyadditionofmixedstandardsof 0.01 mg/kg，andtheresultswere70.7～120%，and therelativestandarddeviationswere 2.9～7.2%.Testsforrecoveryweremadebyadditionofmixedstandardsof0.02mg/ kg，andtheresultswere70.3～120%，andtherelativestandarddeviationswere2.9～6.2%. K