SN_T 3036-2011出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3036--2011出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法Determination of multiple residues of organochlorine pesticides in milk anddairy products for export-GC-MS/MS method2011-09-09 发布2012-04-01实施1078319中华人民共和国3B发布国家质量监督检验检疫总局数码防伤 SN/T 3036—2011前言本标准依据GB/T1.1--2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.42001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》和SN/T0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局、中华人民共和国温州出入境检验检疫局、重庆市进出口食品安全工程技术研究中心、中国检验检疫科学研究院。本标准主要起草人：郑国灿、刘毅、韩超、张雷、彭涛、李贤良、王国民、李应国、曹淑瑞、存显。 SN/T 3036—2011出口乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了乳及乳制品中多种有机氯农药残留量气相色谱-质谱/质谱检测方法，本标准适用于液态奶、奶粉、酸奶（半固态）、冰淇淋、奶糖等乳及乳制品中α-六六六、β-六六六、林丹、-六六六、,-滴滴涕、,-滴滴涕、,’-滴滴伊、，-滴滴伊、,-滴滴滴、，-滴滴滴、甲氧滴滴涕、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、异狄氏剂醛、异狄氏剂酮、顺式-氯丹、反式-氯丹、氧化氯丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、六氯苯、四氯硝基苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基五氯苯基硫醚、灭蚁灵30种有机氯农药残留量的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的有机氯农药残留用正已烷-丙酮(1十1，体积比)溶液提取，提取液经浓缩后，经凝胶渗透色谱和弗罗里硅土柱净化，用气相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标峰面积法定量。4试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1正已烷：色谱纯。4.2丙酮：色谱纯。4.3二氯甲烷:色谱纯。4.4　环已烷。4.5 乙酸乙酯。4.6无水硫酸钠：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.7氯化钠。4.8提取液：取适量正已烷(4.1)和丙酮(4.2)按体积比.1：1进行混合。4.9凝胶渗透色谱洗脱液：取适量环已烷（4.4)和乙酸乙酯（4.5)按体积比1：1进行混合。4.10固相萃取洗脱液：取适量正已烷（4.1)和二氯甲烷(4.3)按体积比5：95进行混合。4.11农药标准物质:纯度≥95%。4.12标准储备溶液：准确称取适量的各标准物质，用正已烷配制成浓度为100μg/mL的标准储备液，此溶液在0℃～4℃避光保存。1 SN/T 3036—20114.13标准中间溶液：取适量的各种标准储备溶液，配制成2 μg/mL的标准中间溶液，此溶液在 0℃～4℃避光保存。4.14标准工作溶液：取适量的各种标准中间溶液，配制成适当浓度的混合标准工作溶液。标准工作溶液现用现配。4.15弗罗里硅土固相萃取小柱：1 g/6 mL,或相当者,使用前用5 mL正已烷(4.1)活化。4.16微孔滤膜:0.45 μm,有机系。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱/质谱仪：配电子轰击源(EI)。5.2凝胶渗透色谱仪。5.3电子天平：感量为0.01g0.1mg。5.4涡旋混匀器。5.5离心机：最大转速可达5000 r/min。5.6旋转蒸发仪。5.7氮吹仪。5.8具塞离心管：聚四氟乙烯,5gmL。6试样制备与保存6.1液态奶、酸奶、冰淇淋：取有代表性样约100g,装大洁净容器作为试样，密封并做好标识，于0℃～素4℃冰箱内保存。6.2奶粉、奶糖：取有代表性样约100g，装人洁净容器作为试样，密封并做好标识，于常温下干燥保存。6.3制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化7 测定步骤7.1　提取准确称取10g试样（精确到0:01.g）于50mL具塞离心管中（奶粉、奶糖加10mL水溶解），加人5 g氯化钠,再加人10 mL提取液（48）,用涡旋混匀器振荡1min,4000r/min离心3min,将