DZT 0064.54-1993 地下水质检验方法 离子选择电极法测定氟化物.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.54一93 地下水质检验方法 离子选择电极法测定氟化物 主题 内容与适用范围 本标准规定了离子选择电极法测定氟化物的方法。 本标准适用于地下水中氟离子的测定，最低检测量因电极性能的差异而稍有不同，一般情况下为 5,1g。最佳测定范围为。.1-1900mg/L 能与氟离子形成络合物的高价阳离子(Fe十A·I等)干扰测定，可以用柠檬酸钠来掩蔽。OH一的干 扰，可调节测定溶液的pH值来消除。 方法提要 氟化斓单晶电极对氟离子有选择性响应。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，放入被 测溶液中，组成一测量电池，其电位值(mV)与溶液中氟离子活度呈线性关系。在控制溶液中总离子强 度下，即可直接测得溶液中氟离子含量。 3 仪器 3 . 1 离子计或pH计 。 2 3 氟化铡单晶电极。 3 3 饱和甘汞电极。 14 电磁搅拌器。 4 试剂 4.1离子强度缓冲溶液称取柠檬酸钠(Na,C,H,O,·2H,0)147.Og和氯化钠(NaCI)11.7g，用去离子水 溶解，并稀释到1OOOmL;再用稀盐酸溶液调节pH值为5.5. 4.2 氟离子标准贮备溶液 称取在1050C烘干2h的氟化钠(NaF)O.2210g于烧杯内，用去离子水溶解 后，移入1OOOmL容量瓶中，定容。溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液1mL含。.1Omg氟离子。 4.3氟离子标准溶液 将氟离子标准贮备溶液((4.2)稀释10倍，贮于聚乙烯塑料瓶中。溶液为1ml，含 0.Olmg氟离子。 5 测定步骤 5门 样品分析 取水样50mL于聚乙烯塑料杯中，加入离子强度缓冲溶液(4.1)5mL，放人搅拌子，将塑料杯放在电 磁搅拌器(3-4)上。向塑料杯中插入已活化好的氟电极((3-2)和饱和甘汞电极((3-3)。开动搅拌器((3.4), 搅拌lmin，停止搅拌，待指针稳定后(以间隔lmin，前后两次读数差不超过1mv为准)，读取电位值。 5.2 空白试验 中华人民共和国地质矿产部1993-02一27批准 1993一10一01实施 Dz/T0064.54一93 取50mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。 5.3 标准曲线的绘制 准确移取氟离子标准((4.3)0.005,0.025,0.05,0.10,0.30,0.50mg于一系列50mL容量瓶中，用去 离子水定容。以下步骤按5.1，逐个测定标准系列溶液的电位值。以电位值(mV)为纵坐标，氟离子含量 为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。 分析结果的计算 氟离子含量按下式计算 : F(mg/L)=pXD 式中:p— 从标准曲线上查出的氟离子质量浓度，mg/L; D— 水样稀释倍数。 7 精密度和准确度 同一实验室测定氟离子含量为0.26,0.64及5.13mg/L的水样，其相对标准偏差分别为2.260x, 2.66%及1.27%.测定水样中加入。.4mg/L及5mg/L氟离子标准，回收率分别为91.5%-99.8%及 97.4%一101.4%. 22个实验室分析统一分发的同一标准样品，相对标准偏差为5.7%;相对误差为2.4%0 ·nz/T0064.54一93 附 录 A