DZT 0064.79-1993 地下水质检验方法 放射化学法测定氚.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T 0064.79一 93 地下水质检验方法 放射化学法测定n.b 1 主题内容与适用范围 本标准规定了放射化学法测定氢放射性同位素氛的方法。 本标准适用于地下水中氟的测定。 2 方法提要 氖是氢的一种放射性同位素。氛的半衰期为12.43y，一般地下水中氖含量较低，多采用电解法进行 浓缩富集。 水样首先经过蒸馏，除去盐分和大部分碎灭物质及干扰的放射性核素后，进行电解浓缩。浓缩液再 进行真空蒸馏，然后，用闪烁溶液配制样品并乳化。乳化好的样品用低本底液体闪烁计数器对p放射性 计数。若氮含量较高时，可不进行电解浓缩。 3 仪器 3.1 低本底液体闪烁谱仪。 3.2 低本底液体闪烁计数器。 3.3 电导率仪。 3.4 电解槽。 3.5 玻璃电解池. 3.6 电极(Ni/Ni), 3.7 硅整流设备。 3.8 全玻璃磨口蒸馏器。 39 计数瓶，20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶. 4 试剂 4门 标准氖水。 4.2 闪烁液成分及配制: 称取PPO(2,5一二苯基嗯哇)6g和POPOP(1,4一二(2,5一苯基嗯哇基)苯〕0.3g,溶解于 1OOOmL甲 苯中，加曲拉通X-100(TritonX-100)500mL,混合均匀，贮于棕色瓶中. 4.3 高锰酸钾，分析纯。 4.4 过氧化钠，分析纯。 分析步骤 常压蒸馏 取水样于烧杯中，加入高锰酸钾((4.3)使呈紫红色;再加过氧化钠((4.4)，使pH约为12，并迅速倒入 中华人民共和国地质矿产部，993-02一27批准 1993一10一01实施 228 Dz/T 0064.79一93 蒸馏瓶(3.8)中;将蒸馏瓶置于电炉上，进行常压蒸馏，弃去开始的几毫升蒸馏液。检测电导率应 2.OpS/cmo 5.2 电解水样 准确量取蒸馏后的水样150mL，加入过氧化钠((4.4)1.2g，搅匀，移人电解池((3-5)中，插入电极 (3.6)，盖紧胶塞，并将电极串联，接通直流电源。电解开始时电流要小((3-5A)，以防止气泡逸出时使水 蒸汽损失。同时，要将电解水产生的具有爆炸性的氢氧混合物安全地引出室外。当电解液体积减小时， 可加大电流至10A左右，随后又要逐步降低电流，注意适时调节，以避免在电极作用面积小时电流密度 过大。当浓缩至 lOmL时，切断电源，取出电极，准确量出浓缩液体积(mL)，计算浓缩倍数((a=郑 5.3 减压蒸馏 将电解浓缩液全部移人50mL蒸馏瓶中，用酒精干冰冻结后抽真空。用调压器控制低温蒸馏，蒸出 水的pH值介于7-8为合格， 5.4 样品配制和乳化 在 20mL计数瓶((3.9)中，准确加人闪烁液((4.2)12.OmL及减压蒸馏合格的水样((4.3)5.OmL，盖 紧计数瓶盖，在38^-42℃的水中乳化，充分摇匀，冷却后将瓶口密封。 5.5 测量 用低本底液体闪烁谱仪，在选定的工作条件下，将避光yPr置两天后的乳化样品进行测量。 6 分析结果的计算 按式((l)计算氖的浓度: ! C B 厂 t l | 139.44 T.U=V - CE 产 风 一 (1) 式中:C