DZ 0064.24-1993地下水质检验方法 硫氰酸盐分光光度法 测定铁.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.24—93地下水质检验方法硫氰酸盐分光光度法测定铁主题内容与适用范围本标准规定了硫氰酸盐分光光度法测定铁的方法。本标准适用于地下水中铁含量的测定。最低检测量为2.0μg。测定最佳浓度范围0.08～4.0mg/L。2方法提要成正比，借此进行比色测定。3 仪器分光光度计4 试剂4.1 盐酸溶液(1+1)。4.2硫氰酸钾溶液（500g/L）。4.3过硫酸铵[(NH),S,OgJ溶液(100g/L)。4.4三价铁标贮备溶液：称取铁铵钒(FeNH（SO,)2·12H2O0.4317g，加入少量蒸馏水使之溶解，再加人浓硫酸5mL，定容至500mL容量瓶中。此溶液1mL含100μg三价铁。4.5三价铁标准溶液：取铁标准贮备溶液（4.4)10mL于100mL容量瓶中，定容，摇匀。此溶液1mL含10μg三价铁。5分析步骤5.1三价铁的分析酸钾溶液（4.2)2mL，摇匀。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度计上波长480nm处，用1cm比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。5.2总铁的分析取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样5～~25mL于50mL比色管中，加入过硫酸铵溶液（4.3)1mL，以下步骤同 5.1。5.3 空白试验：·取25mL蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.4标准曲线的绘制5.4.1三价铁标准曲线的绘制：准确取三价铁标准（4.5)0、2.0、5.0、10.0..100μg于一系列50mL比色管中，以下步骤同4.1。以三价铁浓度对吸光度，绘制标准曲线。中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施70 DZ/T 0064.24---935.4.2总铁标准曲线的绘制：准确取三价铁标准（4.5)0、5.0、10..100μg于一系列50mL比色管中，加入过硫酸铵溶液(4.3)1mL，以下步骤同5.2。以铁离子浓度对吸光度，绘制标准曲线。6 分析结果的计算按下式分别计算三价铁离子或总铁的质量浓度：Fe(mg/L) 式中：m一—从标准曲线上查得的三价铁离子或总铁量(μg);一所取水样体积（mL）。Fe2+(mg /L) 总铁(mg/L) - Fe3+(mg /L)精密度和准确度同一实验室批内10次测定矿化度为2.4g/L、含三价铁0. 6mg/L的水样，相对标准偏差为1.33%。对矿化度为6g/L、三价铁为0.84mg/L的水样分别加入标准三价铁10μg、20μg，测得回收率分别为96. 1%和 101. 4%。 DZ/T 0064.2493附录A本标准的有关说明(参考件)A1酸度应严格控制，酸度太小时生成的硫氰酸铁易于水解。A2显色溶液中应有过量的硫氰酸盐存在，以增加反应的灵敏度，并能消除氯化物、酸类的影响。A3显色后，颜色在24h内稳定。A4当水样中含氟量超过 6mg/L时,应在取样后加入浓硫酸 12mL蒸发至冒白烟除去，否则生成氟铁络离子将使结果偏低。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部广东省中心实验室负责起草。本标准主要起草人高国华。72