DZT 0064.17-1993 地下水质检验方法 二苯碳酰二肼分光光度法测定铬.pdf

uz 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz/T0064.1一0064.80-93 地 下水 质检验 方法 1993一02一27发布 1993门0一01实施 中华人民共和国地质矿产部 发 布 中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法 Dz/T 0064.17一93 二苯碳酸二麟分光光度法测定铬 主肠内容与适 用范围 本标准规定了二苯碳OR=麟分光光度法测定铬的方法。 本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。最低检测量为0.2kg。最佳检测范围为。.004- 0.08mg/L, 2 方法提要 在酸性条件下，用高锰酸钾将三价铭氧化为六价铭，过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原。在微酸性溶 液中，六价铬与二苯碳酞=麟作用生成红紫色的络合物，借以进行比色测定。据此可分别测定总铬和六 价铬的含量。 仪器 分光光度计 。 试荆 4.1 二苯碳酞二麟溶液:称取二苯碳fc--#(CO(NHNHC,H,)}DO.lg，加人乙醇50mL使其溶解，再加 硫酸溶液((1十9)200mL,贮于棕色瓶中，最好保存在冰箱中，此试液应为无色，变色后不能使用。 4.2 叠氮化钠(NaNz)溶液(5g/L)，现用现配。 4.3 高锰酸钾溶液(30g/L), 4.4 六价铬标准贮备溶液:称取在110℃经2h烘干过的基准重铭酸钾(K,CrEO,)O.1414g，加水溶解， 移入500mL容量瓶中定容。此溶液 1mL含0.lmg六价铬。 4.5 六价铬标准溶液:移取六价铬贮备溶液((4.4)逐级稀释至1mL含1.Opg六价铬。 4.6 硫酸溶液(1+5), 4.7 酚酞酒精溶液(1Og/L), 4.8 氢氧化钠溶液(80g/L), 4.9氢氧化钠溶液(40g/L), 4.10 氢氧化钠溶液(240g/L), 5 分析步骤 5.1 六价铬的测定 5.1.1 样品分析 取水样50.OmL于50mL比色管中，加酚酞溶液(4.7)1滴，用氢氧化钠溶液((4-8)中和至微红色， 加人二苯碳酞二麟溶液((4.1)2.50ntL，摇匀，放置 10min，用 目视比色或在分光光度计上波长 540nm 中华人民共和国地质矿产娜 1993一02一27批准 1993一10一01实施 DZ/T0064.17一93 处，用3cm比色杯，以蒸馏水作参比，测量吸光度。 5.1.2 空白试验 取50mL蒸馏水代替试样，按5.1.1步骤与样品同时进行测定。 5.1.3 标准曲线的绘制 准确移取六价铬标准(4.5)0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.OAtg于50mL比色管中，用蒸馏水稀释至 50mL，以下步骤按5.1.1进行。以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 5.2 总铬的测定 5.2.1 样品分析 取50.OmL水样于烧杯中，加入硫酸溶液((4.6)4mL，逐滴加人高锰酸钾溶液((4.3)至呈明显紫色， 煮沸5-10min(如紫色退尽，应再加高锰酸钾溶液至有明显紫色为止)。趁热滴加叠氮化钠溶液((4.2)1 -2滴，慢慢摇动，使高锰酸钾紫色退去，如紫色不退，可再加叠氮化钠溶液((4.2)1^-2滴，直至紫色退 去。取下烧杯，待完全冷却后，加氢氧化钠溶液(4.10)中和，最后用氢氧化钠溶液(4.9)调至中性。转入 50mL比色管中，用蒸馏水稀释至刻度，然后按5.1.1步骤进行. 5.2.2 空白试验 取50.OmL蒸馏水于烧杯中，按5.2.1步骤与试样同时进行测定。 5.2.3 标准曲线的绘制 准确移取铬标准溶液(4.5)0,0.5,1.0,1.5,2.0,3.0,4.Opg于一组烧杯中，加蒸馏水至50mL，然后 按5.2.1步骤进行，以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 6 分析结果的计算 按 下式