茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法.pdf

维普资讯 第26卷 第 1期 分析测试学报 V0l_26Nn l 2007年 1月 FENXICESH1XUEBAO(JournalofInstrumentalAnalysis) l04～106 茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱 测定方法 靳保辉，陈沛金，谢丽琪，赵琼晖，吴卫东，蓝 芳，林 黎 (深圳出入境检验检疫局，广东 深圳 518067) 摘 要：利用气相色谱 (GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己 烷一丙酮(体积比2：1)溶液提取，浓缩后过弗罗里硅土柱净化，采用正己烷一乙酸乙酯 (体积比9：1)溶液 淋洗 ，淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供Gc测定。标准工作曲线范围在0．005～0．500mg／L之间。在茶叶样 品中0．005～0．100mg／kg水平有机氯混标加标回收率在 71％～110％之间，相对标准偏差在4．6％～13．7％之 间。除乙酯杀螨醇定量下限为8．0 g／kg以外，其余 24种有机氯农药定量下限均为5．0 g／kg。 关键词：气相色谱；有机氯农药；茶叶 ． 中图分类号：0657．71；$482．32；$571．1 文献标识码：A ’ 文章编号：1004—4957(2007)01—0104—03 Determinationof250 an0chl0rinePesticidesinTeabyGC Technique JINBao—hui，CHENPei-jin，XIELi—qi，ZHAOQiong—hui，wUWei—dong， LAN Fang，LIN Li (ShenzhenEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Shenzhen 518067，China) Abstract：Themethodfordeterming25organochlorinepesticidesinteahasbeenbuildutilizingGC／ ECD technique．Theresiduesoforganochlorinepesticidesinteawereextractedby the solutionofn— hexane—actone(2：1byvolume)andcleanedupusingflorisilSPEcolumn．n—Hexane—ethylacetate (9：1byvolume)wasusedaselutionsolution．GCansalyticalresultsshowtheworkingcurveislinear intherangeof0．005—0．500Tng／L．Therecoveriesof0．005—0．100mg／kgorganochlorinepesticides were71％一110％ ．RSD intherangeof4．6％一13．7％ ．Thelimitsofquantitionoforganochlorinepes— ticidesare5．0 g／kgexceptthatchlorobenzilateis8．0 g／kg． Keywords：GC；Organchlorinepesticides；Tea 有机氯农药为广谱杀虫剂，曾在茶叶种植中广泛使用，在环境中容易造成残留进入食物链中影响 人体健康。目前世界各国对茶叶中有机氯农药残留量作了限量要求。因此茶叶中有机氯农药残留量检 测对于保障人民饮食健康，保障我国茶叶进出口贸易具有重要意义。 目前我国现有的茶叶中有机氯农药的检测标准主要采用GC／ECD测定 ，灵敏度高，定量准确， 分别能够同时检测 14种 和 10种 有机氯农药，但方法前处理 自动化程度低、提取净化效率不高， 速度慢，试剂消耗量大。文献报道的茶叶中有机氯农药分析方法多适用于几种或十几种有机氯农药分 析 ，多数方法采用硫酸磺化手段去除基体干扰，净化效果较好，但对七氯、艾氏剂、狄氏剂、异