快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留.pdf

维普资讯 蔡继宝等 快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留 7 快速气相色谱法测定烟草中有机氯农药残留* 蔡继宝 刘百战 高 芸 苏庆德 摘 要 建立了一种同时测定烟草中17种有机氯农药残留量的毛细管气相色谱分析方法。样品在索格利特萃取器中用正己烷和弗罗 里硅土一步提取和净化。采用SE一54弹性毛细管柱，GC—ECD(Ni)检测，外标法定量。试验表明，样品的加标回收率在75．14 ～ 106．93 ，相对标准偏差(RSI))为1．52％～16．99 ，并对3个不同产地的烟叶样品进行了实际有机氯农药残留量的测定。 关键词 ：烟草 有机氯 农药残留量 毛细管气相色谱法 捕集转移率 中图分类号：TS411．1 文献标识码：B 文章编号：1004—5708(2002)01～0007—07 有机氯农药 (OCP)属于残效期长、稳定性强的一 1 材料与方法 类农药。在烟草的种植、贮存过程中要使用各种有机氯 1．1 仪器与试剂 农药，其中六六六，滴滴涕、七氯等均是高效杀虫剂，但 岛津 GC一14B氯相色谱仪(配 。Ni电子捕获检测 也是高残留、持久性的农药，所以对烟草中有机氯农药 器)和岛津CR一7A数据处理机；石英弹性毛细管柱； 残留量的分析，不仅引起烟草行业，也引起了世界卫生 SP3200超声清洗器；EB2000旋转蒸发仪；索格利特萃 部门的广泛重视。美国、日本和欧盟等国对烟草中的有 取器 (SoxhletExtractor)。载气为高纯氢气，辅助气体 机氯农药残留量都有最高限量(MRL)规定或推荐最 为高纯氮气。 高限量规定[1]，表1列出了17种有机氯农药残留最高 除另有规定外，所用试剂均为分析纯；水为蒸馏 限量或推荐最高限量。 水；正己烷需重蒸馏；无水硫酸钠：650C灼烧 2h；弗罗 分析有机氯农药残留量常用方法是：混合有机溶剂 里硅土：130C灼烧 4h，在干燥器中冷却至室温，备用。 提取，液一液分配萃取，柱层析净化，气相色谱一电子捕获 a一六六六、六六六、7一六六六、艿一六六六、七氯、艾氏 检测器测定。如美国公职分析化学协会(AoAc)公定分 剂、环氧七氯、硫丹 I、狄氏剂、4，4一滴滴依、异狄氏剂、硫 析方法[2]。也有人在分析有机氯农药残留时，用浓 丹 Ⅱ、4，4-滴滴滴、4，4一滴滴涕、甲氧滴滴涕、顺氯丹、反 HS0、2％Na：So ，净化处理对酸稳定的有机氯农药 氯丹17种有机氯农药标准溶液，为lO00ptg／mL混合标 (又称磺化法)]。这些方法的缺点是操作复杂，分析时间 准品，由国家农业部农药检定所提供，根据所需要浓度用 正己烷稀释至适当含量的混合标准工作液。 长，溶剂用量大，环境污染重。因此，有必要建立一种简 1．2 分析步骤 单、快速测定烟草中有机氯农药残留量方法。本文根据有 取烟叶于 50C鼓风干燥箱中，烘约3h，用万能粉 关文献I4的方法，将样品置于索格利特萃取器 (Soxhlet 碎机粉碎，过20目筛网，置于磨 口瓶中备用。 Extractor)中用弗罗里硅土和正己烷一步萃取、净化，既 称取5．Og弗罗里硅土，置于索格利特萃取器的砂 操作简单，又节约了时间和溶剂，且方法的回收率和精密