离心处理r气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留-江苏农业科学.PDF

江苏农业科学　２０１５年第４３卷第８期 — ２９９— 罗俊霞，申战宾，樊彦超，等．离心处理－气相色谱法测定黄瓜中多种有机氯农药残留［Ｊ］．江苏农业科学，２０１５，４３（８）：２９９－３０１． ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１５．０８．０９９ 离心处理 －气相色谱法测定黄瓜中 多种有机氯农药残留 １ １ １ １ ２ 罗俊霞 ，申战宾 ，樊彦超 ，禹志新 ，赵建波 （１．郑州市农产品质量检测流通中心，河南郑州４５０００６；２．郑州市园艺工作站，河南郑州４５０００６） 　　摘要：建立了离心处理－固相萃取－气相色谱法－电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等９种农药残留的 方法。该方法是将样品用乙腈提取，经ＳＰＥ小柱（弗罗里硅土）净化，采用电子捕获检测器测定，外标法定量，分别对 黄瓜进行３个水平（其中７种为０．０２、０．０４、０．０８ｍｇ／ｋｇ，敌稗和丁草胺为０．０４、０．０８、０．１６ｍｇ／ｋｇ）的添加回收试验， ３ 平均添加回收率为５７．１％～１３４．８％，ＲＳＤ为２．４％～１３．０％，方法的最低检测限为０．０００９～０．０２７４ｍｇ／ｋｇ，在 １０ 的范围内线性较好，相关系数ｒ０．９９８７。试验结果表明，本方法灵敏度高、重复性好，可以作为蔬菜中这几种农残的 ≥ 测定方法。９种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应，其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应，其他几种 存在较弱的基质增强效应。 　　关键词：黄瓜；农药；除草剂；电子捕获检测器；外标法；基质效应 ＋ 　　中图分类号：ＴＱ４５０．２６３　　文献标志码：Ａ　　文章编号：１００２－１３０２（２０１５）０８－０２９９－０３ ［１－２］ 　　近年来为了节省劳力，有机氯类除草剂在生产中被越来 解，所以长期积存于植物和土壤中，至今仍有检出 。七 越多的使用，有机氯农药是一类曾被世界各国广泛使用的高 氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂是氯化环戊二烯杀虫剂，六氯苯 效、广谱杀虫剂，虽然禁用多年，但由于其半衰期长、不易降 和氯硝胺是杀菌剂，敌稗和丁草胺是除草剂，胺菊酯是拟除虫 ［３］ 菊酯，这些农药对动物具有致畸、致癌和致突变等毒性 。 收稿日期：２０１４－０９－１１ 目前检测这类农药较普遍使用气相色谱法［４－６］、气相色谱串 基金项目：河南省现代农业产业技术体系专项（编号：Ｓ２０１０－０３）。 ［７－８］ 联质谱法 ；刘长武等在标准 ＮＹ／Ｔ７６１—２００８《蔬菜和水 作者简介：罗俊霞（１９７２—），女，甘肃白银人，高级农艺师，主要从事 无公害农产品的检测工作。Ｅ－ｍａｉｌ：７１８１９＠１６３．ｃｏｍ。 果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农