水中痕量有机氯农药含量的气相色谱测定..doc

水中有机农药的试剂二氯甲烷无水硫酸钠农药标准品：用稀释成标准使用液。仪器气相色谱仪检测器(D)。 1、 萃取mL二氯甲烷静置50 mL离心管中将二氯甲烷液合并浓缩经装有～g无水硫酸钠的玻璃脱水滤入0 mL具塞玻璃试管中，以约mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠洗涤液也并入中，浓缩 4.2、分离 （1）1支5 mL玻璃分离柱底端加入经过二氯甲烷萃取过的脱脂棉。 （2）用正己烷淋洗柱子直至硅胶饱和，然后用滴管将样品移入玻璃分离柱中，用二氯甲烷润洗二次，用5 mL正己烷淋洗过后，用10 mL 1:1 正己烷:二氯甲烷（v:v）淋洗出DDT组分，浓缩至1 mL, 转移定容至2 mL玻璃瓶备用。 4.3、 气相色谱色谱柱 ×0.25 μm×0.32 mm(i.d) 载气 氦气 辅助气 氮气 载气流速 1.0 mL/min 进样口温度 250 ℃ 检测器280 ℃ 炉温 100 ℃ 程序升温 100 ℃维持1min,以20 ℃/min升至280 ℃，恒温2 min。总运行时间12 min。 4.4、 定性、定量方法取标准液及样品注入色谱仪中，以保留时间定性。外标法 1 2 六、实验反思