红外吸收光谱 (5).ppt

第62页，共108页，星期日，2025年，2月5日（三）硝基（四）腈第63页，共108页，星期日，2025年，2月5日傅里叶变换红外光谱仪结构框图干涉仪干涉图光谱图FTS绘图仪显示器计算机光源检测器样品室光谱图干涉仪干涉图第三节红外光谱仪及样品制备第64页，共108页，星期日，2025年，2月5日光源单色器吸收池检测器记录装置光源：硅碳棒和Nernst灯色散元件：光栅检测器：真空热电偶及高莱池第65页，共108页，星期日，2025年，2月5日红外光谱仪的性能1.分辨率：国产光栅红外光谱仪的分辨率1~1.5cm-1/1000cm-1FTIR仪的分辨率0.5~0.2cm-12.波数准确度及重复性聚苯乙烯:3027cm-1，2851cm-1，1601cm-1，1028cm-1，907cm-1处的峰位值来核对波数的准确度3000cm-1：波数差±5cm-11000cm-1：波数差±1cm-1第66页，共108页，星期日，2025年，2月5日二、制样方法1）气体——气体池2）液体：①液膜法——难挥发液体（bp80?C）②溶液法——液体池溶剂：CCl4，CS2常用。3)固体:①研糊法（液体石腊法）②KBr压片法③薄膜法对待测样品的主要要求：①样品的纯度。大于98%②样品应不含水分。第67页，共108页，星期日，2025年，2月5日第四节、IR光谱解析与应用示例?用红外光谱法测定化合物的结构一般步骤：

1.收集、了解样品的有关数据及资料2.由化学式计算化合物的不饱和度第68页，共108页，星期日，2025年，2月5日例：苯甲醛（C7H6O）不饱和度的计算不饱和度意义：第69页，共108页，星期日，2025年，2月5日第70页，共108页，星期日，2025年，2月5日第71页，共108页，星期日，2025年，2月5日3．红外光谱解析程序总原则:先特征、后指纹；先强峰，后次强峰；先粗查，后细找；先否定，后肯定;寻找有关一组相关峰→佐证先识别特征区的第一强峰，找出其相关峰，并进行峰归属再识别特征区的第二强峰，找出其相关峰，并进行峰归属要注意红外光谱的三要素：吸收峰的位置、强度和形状要注意观察同一基团或一类化合物的相关吸收峰第72页，共108页，星期日，2025年，2月5日4．红外光谱的应用【例1】某化合物的分子式为C8H14，其红外光谱如下图所示，试进行解释并判断其结构。??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????某化合物的分子式为C8H14，其红外光谱如下图所示，试进行解释并判断其结构。第73页，共108页，星期日，2025年，2月5日解：【例1】某化合物的分子式为C8H14，其红外光谱如下图所示，试进行解释并判断其结构。??????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????①求化合物的不饱和度表明化合物无苯环，可能有二个双键或一个三键。②光谱解析：1600～1650cm-1无吸收峰，故无双键，这可能有三键，是炔类化合物；～3300cm