水产品中三嗪类除草剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx

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水产品中三嗪类除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了水产品中莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津7种三嗪类除草剂残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本文件适用于鱼、虾、贝、蟹、海参、藻类等水产品可食组织中莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津三嗪类除草剂残留量的测定，其他水产品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T30891水产品抽样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中残留的三嗪类除草剂，经乙腈提取，中性氧化铝柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

5试剂与材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。

5.1.2乙腈（CH3CN）：色谱纯。

5.1.3氢氧化钠（NaOH）。

5.1.4氯化钠（NaCl）。

5.1.5甲酸（HCOOH）。

5.1.6甲醇（CH3OH）。

5.1.7无水硫酸钠（Na2SO4）。

5.2溶液配制

5.2.1甲酸溶液（0.1%）：取甲酸500μL，加水稀释至500mL。

5.2.2氢氧化钠溶液（1.5mol/L）：称取氢氧化钠6.0g，加水溶解并稀释至100mL。

5.2.3甲酸（0.1%）-乙腈溶液：量取甲酸溶液（0.1%）95mL、乙腈5mL，混匀。

5.3标准品

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莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净、特丁津、扑草净-D6、莠去津-D5和特丁津-D5，纯度均≥98.0%；具体见附录A。

5.4标准溶液制备

5.4.1标准储备液（100μg/mL）：取莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津标准品各适量（相当于各活性成分10mg），精密称定，加甲醇适量使其溶解并稀释定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度均为100μg/mL的标准储备液。-18℃及以下避光保存，有效期为6个月。

5.4.2混合标准工作液（1.0μg/mL）：分别准确量取莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津标准储备液各1mL于100mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度均为1.0μg/mL的混合标准工作液。于2℃~8℃下避光保存，有效期为1个月。

5.4.3内标储备液（100μg/mL）：取扑草净-D6、莠去津-D5和特丁津-D5标准品各适量（相当于各活性成分10mg），精密称定，加甲醇适量使其溶解并稀释定容至100mL棕色容量瓶，配制成浓度均为100μg/mL的内标储备液。-18℃及以下避光保存，有效期6个月。

5.4.4混合内标中间液（1.0μg/mL）：分别准确量取扑草净-D6、莠去津-D5和特丁津-D5内标储备液各1mL于100mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度均为1.0μg/mL的混合标准中间液。于2℃~8℃下避光保存，有效期为1个月。

5.4.5混合内标工作液（100ng/mL）：准确量取混合内标中间液1mL于10mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度为100ng/mL的混合内标工作液。于2℃~8℃下避光保存，有效期为1个月。

5.5材料

5.5.1固相萃取柱：中性氧化铝柱，1g/6mL，或性能相当者。

5.5.2聚丙烯离心管：50mL。

5.5.3微孔尼龙滤膜：0.22μm。

6仪器设备

6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量0.01g和0.00001g。

6.3超声波清洗器。

6.4离心机：转速不低于4000r/min。

6.5固相萃取装置。

6.6氮吹仪。

6.7旋涡混合器。

6.8组织匀浆机。

7试样的制备与保存

7.1试样的制备

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按GB/T30891的要求制样。

a)取均质后的供试样品，作为供试试样。

b)取均质后的空白样品，作为空白试样。

c)取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作