海水中7种三嗪类除草剂的测定 液相色谱串联质谱法.pdf
海水中7种三嗪类除草剂的测定液相色谱-串联质谱法
警告：实验中使用的标准溶液、有机溶剂等均具有一定的毒性和挥发性，实验人员应避免与其直接
接触，样品前处理过程应在通风橱中进行。
1范围
本文件描述了液相色谱-串联质谱方法测定海水中7种三嗪类除草剂的原理、试剂及配制、仪器和设
备、样品、分析步骤、结果计算和表示、准确度和精密度、质量控制和质量保证以及废物处置。
本文件适用于海水中莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津等7种三嗪类除
草剂的测定。当取样量为500mL时，7种三嗪类除草剂的检出限均为5.0ng/L，定量限均为10ng/L。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
海水试样中的三嗪类除草剂，在碱性条件下用二氯甲烷萃取，萃取液经浓缩后，用液相色谱-串联
质谱测定，内标法定量。
5试剂及配制
以下所用试剂除另有指定外，均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。
5.1甲醇（CHOH）：色谱纯。
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5.2乙腈（CHCN）：色谱纯。
3
5.3氨水（NH·HO）：优级纯。
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5.4二氯甲烷(CHCl)：色谱纯。
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5.50.1%甲酸溶液。
取甲酸500 μL，加水溶解并定容至500 mL。
5.60.1%甲酸-乙腈溶液。
量取0.1%甲酸溶液95 mL和乙腈5 mL，混匀。
3
5.7标准品：莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净、特丁津、扑草净-D、莠去津-D
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和特丁津-D，纯度均大于等于98.0%。中英文名称、分子式、CAS号和分子量见附录A。
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5.8标准储备液：浓度100 μg/mL。
分别准确称取莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津标准品各适量，加甲醇
溶解并稀释定容于100 mL棕色容量瓶中，配制成浓度均为100 μg/mL的标准储备液。
于-18 ℃及以下避光保存，有效期为6个月。
5.9混合标准工作液：浓度1.0μg/mL。
分别准确移取莠去津、扑草净、西草净、西玛津、莠灭净、特丁净和特丁津标准储备液各1.0mL于
100mL棕色容量瓶，用甲醇稀释至刻度，配制成浓度均为1.0μg/mL的混合标准中间液。
于2 ℃～8 ℃及以下避光保存，有效期为1个月。
5.10内标储备液：浓度100 μg/mL。
取扑草净-D、莠去津-D和特丁津-D标准品各适量（相当于各活性成分约10 mg），精密称定，加
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甲醇适量使溶解并稀释定容至100 mL棕色容量瓶，配制成浓度均为100 μg/mL的内标储备液。
于-18 ℃及以下避光保存，有效期6个月。
5.11混合内标工作液：浓度1.0μg/mL。
分别准确量取内标储备液适量，用甲醇稀释，配制成浓度为1.0 μg/mL的混合内标工作液。
于2 ℃～8 ℃及以下避光保存，有效期为1个月。
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.2分析天平：感量0.00001g。
6.3旋转蒸发装置。
6.4氮吹仪。
6.5玻璃砂芯过滤装置。
6.6玻璃纤维滤膜（GF/F）：0.45μm。
6.7有机滤膜：0.22μm。
6.8分液漏斗：1L。
6.9真空泵。
7样品
7.1样品的采集和预处理
样品的采集、贮存及运输应按照GB17378.3中的规定执行，海水样品采集