贝类产品中9种除草剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docx
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ICS
ICS67.120.30
CCSX04
团体标准
团体标准
T/LAIA
T/LAIA003-2023
贝类产品中9种除草剂残留量的测定
贝类产品中9种除草剂残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
Determinationofninekindsofherbicideresiduesinclam-derivedfoodsbyLiquidchromatography—tandemmassspectrometrymethod
2024-
2024-12-12发布2024年-12-12实施
辽宁省分析测试协会
辽宁省分析测试协会发布
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目次
TOC\o1-1\h\t标准文件_一级条标题,2,标准文件_附录一级条标题,2,前言 II
1范围 3
2原理 3
3试剂或材料 3
4仪器设备 4
5试样的制备 4
6试验步骤 4
7结果计算 5
8精密度 6
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前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国科学院沈阳应用生态研究所提出。
本文件由辽宁省分析测试协会归口。
本文件起草单位：丹东安德生物科技有限公司、辽宁大学、丹东海关综合技术服务中心、大连海关技术中心。
本文件主要起草人：李芳、于杰、张以圣、胡风庆、高世光、张跃瀚、郝俊峰、王颖、梁健健、李秋航。
本文件为首次发布。
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贝类产品中9种除草剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法
范围
本文件规定了贝类产品及其制品中莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）测定方法。
本标准适用于贝类产品及其制品中莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺的测定，莠去津、扑草净检出限为0.5μg/kg，敌稗、环嗪酮、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺检出限为1μg/kg。
原理
样品中残留的莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺用乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，液相色谱-串联质谱仪以选择离子监测（MRM）方式检测，外标法定量。
试剂或材料
除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，水为超纯水，符合GB/T6682规定的一级水。
莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺标准品：纯度≥95%。
乙腈：色谱纯。
甲醇：色谱纯。
甲酸：色谱纯。
氯化钠：分析纯。
无水硫酸镁：分析纯。
乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶（PSA）：粒径40-60μm。
微孔滤膜（有机相）：13mm×0.22μm，或者相当者。
标准储备溶液（100mg/L）：
准确称取莠去津、敌稗、环嗪酮、扑草净、二甲戊灵、丙草胺、毒草胺、喹禾灵、乙草胺标准品10.0mg(精确至0.0001g)，置于100mL容量瓶中用甲醇或乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀即得。制成100mg/L的溶液，作为标准储备液，避光-18℃及以下条件保存，有效期为1年。
标准工作液（1.0mg/L）
准确吸取标准储备液1mL置100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到1.0μg/mL标准工作液，避光-18℃及以下条件保存，有效期为6个月。
仪器设备
液相色谱-串联质谱仪。
电子天平。
离心机。
超声振荡器。
涡旋混合器。
试样的制备
取绞碎后的供试样品，作为供试试料，置-18℃冷冻保存，备用。另取空白样品，绞碎后置-18℃冷冻保存，作为空白试料备用。
试验步骤
提取
准确称取5.00g（精确到0.01g）样品于50mL离心管中，准确加入5mL乙腈，超声振荡提取30min后，加入0.5g氯化钠，3.0g无水硫酸镁，0.1gPSA粉，在4000r/min下离心10min，上清液过0.22μm有机相滤膜，待上机检测。
测定
液相色谱条件
色谱柱：VC-C18，2.1*100mm，2.5μm或相当者
柱温：30℃
流速：0.2mL/min
进样量：5μL
运行时间：12min
流动相：A：0.1%甲酸水，B，乙腈，流动相梯度见表1。
流动相的梯度洗脱