调味面制品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法.pdf

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团体标准

调味面制品中脱氢乙酸的测定-高效

液相色谱法

发布实施

发布

调味面制品中脱氢乙酸的测定-高效液相色谱法

1范围

本文件规定了调味面制品制品中脱氢乙酸的测定-高效液相色谱测定方法。

本文件适用于调味面制品中脱氢乙酸的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本

适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文

件。

GB5009.35《食品安全国家标准食品中合成脱氢乙酸的测定》

GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》

GB/T27404《实验室质量控制规范食品理化检测》

3术语和定义

3.1方便食品包括方便面、调味面制品和其他方便食品。其中调味面制品包括产品标

签标识和生产许可申证类别均为调味面制品的产品；其他方便食品（即方便粥、方便盒

饭、冷面及其他熟制方便食品等）包括冲调类方便食品、主食类方便食品和其他类别方便

食品。

3.2调味面制品：以小麦粉和/或其他谷物粉等为主要原料，添加或不添加辅料，经配

料、挤压熟制、成型、调味、包装等工艺加工而成的即食食品。

4原理

试样经氢氧化钠溶液提取、除脂，去蛋白，过0.45um水相微孔滤膜后注入高效液相色

谱仪，经反相色谱分离，外标法定量。

5试剂和材料

5.1材料

5.1.1水为GB/T6682规定的一级水。

5.1.250mL塑料离心管。

5.1.30.45μm亲水相针头滤膜。

5.1.4注射器。

5.1.50.45μm水相微孔滤膜和0.45μm有机相微孔滤膜。

5.2试剂

5.2.1甲醇(CHOH)：色谱纯。

3

5.2.2氢氧化钠(NaOH)。

5.2.3正己烷(CH)。

614

5.2.4乙酸铵(CHCOONH)：优级纯。

34

5.2.5硫酸锌(ZnSO·7HO)。

42

5.3试剂配制

5.3.1乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，溶于水并稀释至1L。

5.3.2氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠，溶于水并稀释至1L。

5.3.3硫酸锌溶液(120g/L)：称取120g硫酸锌，溶于水并稀释至1L。

5.4标准品

5.4.1脱氢乙酸(CHO，CAS：520-45-6)标准品：纯度≥99.5%

884

5.5标准溶液配制

5.5.1脱氢乙酸标准贮备液（1.0mg/L）：准确称取脱氢乙酸标准品0.01000g(精确至

0.0001g)于10mL容量瓶中，用1mL氢氧化钠溶液（5.3.2）溶解，用水定容。4℃保存，有

效期为3个月。

5.5.2脱氢乙酸标准工作液：分别吸取脱氢乙酸贮备液0.1mL、1.0mL、5.0mL、

10mL、20mL于100mL容量瓶中，用水定容。配制成浓度为1.00μg/mL、10.0μg/mL、

50.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL标准工作液。4℃保存，有效期为1个月

6仪器和设备

6.1高效液相色谱仪：带二极管阵列或紫外检测器。

6.2涡旋混合器。

6.3分析天平：感量0.01g。

6.4离心机：转速不得低于4000r/min。

6.5高速粉碎机。

6.6筛网：1mm～2mm试验筛孔径。