GB/T 23377-2009食品中脱氢乙酸的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 67. 050 X 04 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23377—2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法 Determination of dehydroacetic acid in food — High performance liquid chromatography 2009-04-08 发布 2009-05-01 实施 发布 GB/T 23377—2009 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由青岛市质量技术监督局提出。 本标准由中国标准化研究院归口。 本标准主要起草单位:青岛市产品质量监督检验所、国家食品质量安全监督检验中心。 本标准主要起草人：杨红梅、张辉珍、李惠颖、王晓滨、刘艳琴、王浩、李昭勇、谭燕、闫龙宝。 T GB/T 23377—2009 食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了黄油、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点、焙烤食品馅料 、复合调味料、果蔬汁中脱氢乙酸 含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于黄油、酱菜、发酵豆制品、面包、糕点、焙烤食品馅料 、复合调味料、果蔬汁中脱氢乙酸 含量的测定，其他食品可参照执行。 本标准定量限为5 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696； 1987,MOD) 3原理 用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸,经脱脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定， 外标法定量。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682规定的一级水。 4. 1甲醇：色谱纯。 4.2正己烷。 4.3乙酸钱：优级纯。 4.4甲酸溶液：10% 。取10 mL甲酸，加水90 mL,混匀。 4.5乙酸钱溶液：0. 02 mol/Lo称取1.54 g乙酸钱，用水溶解并定容至1 L。 4.6氢氧化钠溶液：20 g/Lo称取20.0 g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L。 4.7硫酸锌溶液：120 g/Lo称取120.0 g七水硫酸锌，用水溶解并定容至1 L。 4.8甲醇溶液：70% 。取70 mL甲醇(4.1),加30 mL水，混匀。 4.9脱氢乙酸标准样品：纯度$98%。 4. 10脱氢乙酸标准储备液：1 000 mg/L0准确称取100 mg脱氢乙酸标准样品，用10 mL 20 g/L的氢 氧化钠溶液溶解，用水定容至100 mL,配成1 000 mg/L的标准储备液,4 保存，可使用3个月。 4. 11脱氢乙酸标准工作液:分别吸取0. 1 mL.1.0 mL 、5.0 mL.10. 0 mL.20. 0 mL的脱氢乙酸储备 液，用水稀释至 100 mL,得到浓度为 1. 0 mg/L 、10. 0 mg/L 、50. 0 mg/L 、