GB/T 24773-2009乌索酸纯度的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 71.080.40 中华人民共和国国家标准 GB/T 24773—2009 乌索酸纯度的测定 高效液相色谱法 Determination of purity for ursolic acid — High performance liquid chromatographic method 2009-12-15 发布 2010-07-01 实施 发布 GB/T 24773—2009 刖 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC 63/SC 2)归口。 本标准负责起草单位:宜春学院。 本标准参加起草单位:北京天宝物华生物技术有限公司。 本标准主要起草人 ：李开泉、叶文峰、曾晓敏、邹盛勤、钱渊华、韩笑、余国平、彭军平。 T GB/T 24773—2009 乌索酸纯度的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定乌索酸纯度的试验方法。 本标准适用于从枇杷叶、迷迭香等植物中提取的乌索酸产品中乌索酸质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成本标准的条款 。凡是注日期的引用文件 ，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696： 1987,MOD） 3试验方法 3. 1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 3.2方法提要 用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中目标化合物与杂质分离，用紫 外吸收检测器检测，用外标法定量，计算样品中乌索酸的质量分数。 3. 3试剂 3.3. 1水,GB/T 6682-2008.二级：经0.45 “n滤膜过滤并超声脱气。 3.3.2甲醇（色谱纯）。 3. 3. 3乌索酸标准样品:国家有证标准样品，乌索酸的质量分数$99. 8%。 3.4仪器 3.4. 1高效液相色谱系统 3. 4. 1. 1高压泵:无脉冲，能将流量保持在0. 1 mL/min 〜10. 0 mL/min。 3.4. 1.2 定量环：10 m 0 3. 4.1. 3紫外吸收检测器：可变波长。 3. 4.1.4数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。 3.4.2抽滤系统 抽滤系统使用孔径为0.45 卩m的纤维素酯滤膜（用于流动相的预处理）。 3.4.3过滤系统 过滤系统使用孔径为0.45 卩m的纤维素酯滤膜（用于样品的预处理）。 3.4.4进样器 自动进样器，或微量进样针 （HPLC专用）：50 m 0 3.5色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表1,乌索酸含量的测定典型高效液相色谱图参见附录A 图A. 1,各组分的保留吋间参见附录A表A. 1 。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均 可使用。