比色分析和紫外可见分光光度法.ppt

棱镜由玻璃或石英制成。玻璃用于可见光区的测定，石英用于紫外光区的测定。第59页，共126页，星期日，2025年，2月5日第60页，共126页，星期日，2025年，2月5日第61页，共126页，星期日，2025年，2月5日光栅是在玻璃表面上每1nm内有一定数量等宽间距的平行条痕的一种色散元件。第62页，共126页，星期日，2025年，2月5日（3）样品室样品室放置各种类型的吸收池（比色皿）和相应的池架附件。吸收池的作用：盛放样品溶液。吸收池主要有石英池和玻璃池两种。在紫外区须采用石英池，可见区一般用玻璃池。规格：0.5cm、1.0cm、2.0cm、3.0cm和5.0cm。标准带盖比色皿第63页，共126页，星期日，2025年，2月5日石英比色皿第64页，共126页，星期日，2025年，2月5日（4）检测器包括：光电转换元件：将光强度转变为电信号，如光敏电池、光电管、光电倍增管等；信号放大、显示装置。图光电池工作原理第65页，共126页，星期日，2025年，2月5日（5）指示仪表第66页，共126页，星期日，2025年，2月5日2、分光光度计的类型（1）单光束简单，价廉，适于在给定波长处测量吸光度或透光度，一般不能作全波段光谱扫描，要求光源和检测器具有很高的稳定性。（2）双光束自动记录，快速全波段扫描。可消除光源不稳定、检测器灵敏度变化等因素的影响，特别适合于结构分析。仪器复杂，价格较高。第67页，共126页，星期日，2025年，2月5日（3）双波长将不同波长的两束单色光(λ1、λ2)快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△?=1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。第68页，共126页，星期日，2025年，2月5日三、部分紫外可见分光光度计的型号及性能721型第69页，共126页，星期日，2025年，2月5日721型第70页，共126页，星期日，2025年，2月5日722型第71页，共126页，星期日，2025年，2月5日752型第72页，共126页，星期日，2025年，2月5日7504型第73页，共126页，星期日，2025年，2月5日第74页，共126页，星期日，2025年，2月5日第五节紫外吸收光谱一、分子吸收光谱1、分子的能量及能级图分子总能量价电子运动—电子能级分子内原子在平衡位置振动—振动能级分子绕其重心的转动—转动能级此外，还包括分子的内旋转能和分子重心的平移能。这两种能量很小，不产生光谱，故讨论分子的能量一般不考虑这两种能。第75页，共126页，星期日，2025年，2月5日分子总能量E可由下式表示：分子的总能量E=Ee+Ev+Er电子能级振动能级转动能级微观粒子的运动是量子化的，因此分子内三种能级分布也是量子化的。分子的能量可以用能级图来表示。第76页，共126页，星期日，2025年，2月5日由能级图可以看出：ΔΕeΔΕvΔΕr第77页，共126页，星期日，2025年，2月5日通常，物质的分子处于稳定的基态。当受到光照或其他能量激发时，将根据分子所吸收能量的大小，引起分子转动、振动或电子能级的跃迁，同时伴随着光子的吸收，该光子的能量等于前后两个能级（E1、E2）的能量差ΔΕ。E光子=hν=hc/λ=E2－E1=ΔΕ第78页，共126页，星期日，2025年，2月5日物质的粒子按上式吸收特定的光子能量E光子后，由某低能级跃迁到某高能级，当我们把物质对光的吸收情况按照波长的次序排列记录下来，就得到了吸收光谱。不同的物质，其组成和结构不同，粒子运动时所具有的能量也不同，获得的特征光谱也不同。因此，可以根据试样的光谱，研究该试样的组成和结构。第79页，共126页，星期日，2025年，2月5日远红外光谱中红外光谱紫外-可见光谱由于能级为量子化的，故可以计算出能级对应的等量的吸收光谱区域。第80页，共126页，星期日，2025年，2月5日2、紫外可见吸收光谱（电子光谱）（1）定义：当E光子=△Ee时，△Ee跃迁。因为△Ee大所以光子λ很短，即吸收光谱的λ范围在紫外可见光区；通常把这种由于