食品安全食品中β阿朴胡萝卜素醛的测定.pptx

食品安全国家标准

食品中b-阿朴-8，-胡萝卜素醒的测定

中华人民共和国国家标准

GB5009O292—2023

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

2023-09-06发布

2024-03-06实施

发布

食品安全国家标准

食品中b-阿朴-8，-胡萝卜素醒的测定

1范围

本标准规定了食品中p-阿朴-8，-胡萝卜素墜的液相色谱测定方法。

本标准适用于风味发酵乳、再制干酪、冷冻饮品、糖果、焙烤食品、半固体复合调味料及饮料中p-阿朴-8，-胡萝卜素墜的测定。

2原理

样品经氢氧化钾溶液皂化后，以正己烧提取游离出的p-阿朴-8，-胡萝卜素墜，提取液浓缩并用乙睛复溶后，经高效液相色谱进行分离，紫外可见光检测器或二极管阵列检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1乙睛(C2H3N):色谱纯。

3.1.2无水乙醇(C2H6O)。

3.1.3正己烧(C6H14)。

3.1.4氢氧化钾(KOH)。

3.1.52，6-二叔丁基对甲吩(C15H24O，butylatedhydroxytoluene，简称BHT)。

3.1.6甲酸(CH2O2):色谱纯。

3.2试剂配制

3.2.1氢氧化钾溶液(200g/L):称取200g氢氧化钾，加水溶解稀释至1000mL。

3.2.20.1%BHT-乙睛溶液:称取0.1gBHT，以100mL乙睛溶解，混匀。

3.2.30.1%甲酸(体积分数)溶液:移取1mL甲酸，用水稀释至1L。

3.3标准品

p-阿朴-8，-胡萝卜素墜(C30H40O，CAS号:1107-26-2):纯度自98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4标准溶液配制

3.4.1p-阿朴-8，-胡萝卜素墜标准储备液(10比g/mL):准确称取1mg(精确至0.01mg)p-阿朴-8，-胡萝卜素墜标准品，用0.1%BHT-乙睛溶液溶解并转移至100mL棕色容量瓶中，用0.1%BHT-乙睛溶液定容至100mL，混匀。于—18C保存，有效期3个月。

GB5009.292—2023

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GB5009.292—2023

注:p-阿朴-8，-胡萝卜素墜标准储备液使用前需校正，具体操作见附录A。

3.4.2p-阿朴-8，-胡萝卜素墜标准系列工作液:分别吸取适量p-阿朴-8，-胡萝卜素墜标准储备液于10mL棕色容量瓶中，加乙睛定容至刻度，配制成质量浓度分别为0.0500比g/mL、0.100比g/mL、0.200比g/mL、0.500比g/mL、1.00比g/mL的工作液。临用现配。

4仪器和设备

4.1液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外可见光检测器。

4.2天平:感量分别为0.01g和0.01mg。

4.3分光光度计。

4.4恒温振荡水浴装置。

4.5组织捣碎机。

4.6旋转蒸发仪。

4.7组织匀浆机。

4.8离心机:转速自4000r/min。

4.9涡旋混合器。

4.10超声清洗器:工作频率40kHz，功率500W。

4.11有机相微孔滤膜:0.45比m。

5分析步骤

注:由于p-阿朴-8，-胡萝卜素墜对光敏感，除非另有说明，所有试验操作应在无500nm以下紫外光的黄色光源或者红色光源环境中进行。

5.1样品前处理

5.1.1试样制备

固体样品(糖果、焙烤食品、固体饮料等)经组织捣碎机充分粉碎、均质；半固体样品(风味发酵乳、半固体复合调味料等)经组织匀浆机匀浆后混匀；液体样品(液体饮料等)直接混合均匀；冷冻饮品在40C水浴避光条件下融化后充分混匀。

将一定数量的样品按要求制备后，贮存于样品瓶中，避光冷藏，尽快检测。

5.1.2试样处理

准确称取2g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入约0.2gBHT、10mL无水乙醇、10mL氢氧化钾溶液，涡旋振荡1min，混匀，置于30C士2C恒温水浴装置内避光振荡皂化30min。

将皂化液转移至分液漏斗中，并用10mL水分两次加入分液漏斗中，加入10mL正己烧，振荡苹取5min，将下层溶液转移至另一100mL分液漏斗中，加入10mL