第8章 重量分析法和沉淀滴定法（1）课件(共19张PPT)- 《分析化学》同步教学（冶金工业版）（含音频+视频）.pptx

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第一章绪论第二章定量分析的一般步骤第三章误差分析数据的统计处理第四章滴定分析第五章酸碱滴定法第六章配位滴定法第七章氧化还原滴定法第八章重量分析法和沉淀滴定法第九章电位分析法第十章吸光光度法第十一章原子吸收光谱法目录

8-1重量分析法概述8-2重量分析对沉淀的要求8-3沉淀完全的程度和影响沉淀溶解度的因素8-4影响沉淀纯度的因素8-5沉淀的形成与沉淀的条件8-6重量分析的计算和应用示例8-7沉淀滴定法概述8-8银量法滴定终点的确定目录第八章重量分析法和沉淀滴定法

8-1重量分析法概述定义将试样中的待测组分与其它组分分离，然后测定组分的重量，从而计算出试样中待测组分含量的方法。电子分析天平

重量分析步骤称取一定量试样溶解试液BaSO4沉淀计算结果加入Na2SO4BaSO4称重（沉淀剂）（称量形式）过滤、洗涤、灼烧

1、沉淀法将被测组分生成难溶化合物沉淀下来，然后称沉淀重量，根据沉淀重量计算出待测组分的含量的方法。如SO42-BaCl2BaSO4过滤干燥称量。2、汽化法通过加热或蒸馏方法使试样中被测组分挥发逸出，然后根据试样重量的减轻计算组分的含量；或选择一吸收剂将挥发组分吸收，然后根据吸收剂重量的增加计算组分的含量。如BaCl2·2H2OΔBaCl2+2H2O一、重量分析法的分类

二、重量分析法的特点1、用分析天平称量，一般不需要基准物质和容量器皿引入数据，准确度较高，相对误差小于0.1%2、操作较繁，耗时较长，不适用于生产中控制分析3、不适用于低含量组分测定，仅用于高组分含量测定；如，磷、钨、硅、硫、钼及稀土等。本章主要讨论沉淀法，重点部分是沉淀反应

一、沉淀形式和称量形式8-2重量分析对沉淀的要求1、沉淀形式，在重量分析中，向试液中加入沉淀剂，使被测组分沉淀下来，所得的沉淀就是沉淀形式。2、对沉淀形式经过过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的用于称量的物质，称为称量形式。3、由于物质在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化。因此在重量分析中沉淀形式和称量形式有可能不相同，而在有些情况下，物质在烘干或灼烧过程中不发生化学变化,因此沉淀形式和称量形式是同一种化合物。称量形式与沉淀形式可以相同也可以不同。

二、对沉淀形式的要求1、沉淀要完全，沉淀的溶解度要小2、沉淀要纯净,带入的杂质要尽可能少,易于过滤和洗涤3、沉淀要易转化为称量形式三、对称量形式的要求1、组成必须与化学式完全符合；如磷钼酸胺不一致，用磷钼酸喹啉2、称量形式要稳定，不易吸收空气中的水分和二氧化碳3、称量形式的摩尔质量要尽可能大，则在称量形式中被测组分的百分含量可以小些

四、沉淀剂的选择1、选择性好；如苦味酸-Zr，丁二酮肟-Ni2、易挥发或灼烧除去3、有机沉淀剂多比无机沉淀剂好

一、溶解度、固有溶解度和溶度积8-3沉淀完全的程度与影响沉淀溶解度的因素溶液中有微溶化合物MA时，MA溶解并达饱和状态后，有如下平衡MA(aq)是溶液中以分子或离子化合物形式存在的MA。s0：称为物质的固有溶解度或分子溶解度。大多数微溶化合物的分子溶解度很小。s0一般在10-6～10–9mol·L-1之间。

溶解度s：一定温度和压力下，物质在一定量溶剂中溶解的总量或总浓度。则活度积（activityproduct）Kap为而溶度积（solubilityproduct）Ksp为与温度有关与温度和离子强度有关

由于在纯水中，且微溶化合物的溶解度一般较小，故该溶液的离子强度不大，此时Kap和Ksp可不加区别来使用。而当溶液中有其他强电解质存在，离子强度较大时，则应由Kap及相应的活度系数计算出Ksp来使用。

二、影响沉淀溶解度的因素共同离子效应、盐效应、酸效应、络合效应等，还有温度、溶剂、沉淀的颗粒大小和结构等。重量分析中常加入过量的沉淀剂1、共同离子效应不易挥发的沉淀剂过量20~30%易挥发的沉淀剂过量50~100%沉淀剂不易过多，因为易引起盐效应、络合效应。

2、盐效应：（异离子效应、活度效应）在微溶化合物的饱和溶液中，加入其易溶强电解质而使沉淀的溶解质增大的现象称为盐效应。在难溶盐溶液中加入强电解质后溶解度增大现象，是对活度系数的影响必须作的溶解度的计算校正。3、酸效应溶液酸度对沉淀溶解度的影响，称为酸效应。酸效应主要是溶液中H+浓度对弱酸，多元酸或难溶酸离解平衡的影响。

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