饲料常规分析概述演示幻灯片.ppt
文本预览下载声明
饲料常规分析概述 饲料养分概略分析:又称Weende饲料分析体系,由100多年前德国科学家Henneberg和Stohmann创立 内容:水分(moisture)、粗灰分(ash)、粗蛋白(CP)、粗脂肪(EE) 、粗纤维(CF)、无氮浸出物(NFE) 二、操作步骤1、试样的消煮:(1)称取试样0.5~1g,准确至0.0002 g,放入消化管中。 A 、称量纸在天平上调零 C、 天平调零后,把样本小心倒入消化管中 B 、 在称量纸上称样本 D 、再称称量纸 (2)加入催化剂:硫酸钾6g,硫酸铜0.4g 。 A、 在普通天平上称硫酸钾6g B、 在普通天平上称硫酸铜0.4g C、 已称好样本和催化剂的消化管 注:蔗糖可在普通天平上称重(0.5g) (3)加入浓硫酸12ml,于420℃下在消煮炉上消化,直至呈透明的蓝绿色,再继续加热至少0.5h。 消化过程颜色变化:黑色→黑褐色→红褐色→黄绿色→蓝绿色(终点颜色) 消煮过程会产生大量二氧化硫,需在通风橱内进行消煮 2、氨的蒸馏 (1)、半微量蒸馏法 蒸汽发生器 反应室 ↖ 图示:半微量水蒸汽蒸馏仪 蒸气发生器 反应室 冷凝管 (2)、常量蒸馏法(下面是国产半自动定氮仪的蒸馏过程) A 、放入消化管 B 、加入过量的碱,使消化液变黑;此时锥形瓶中的硼酸为暗红色。 C、 硼酸吸收氨后变蓝绿色 D 、使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min 。 (3)蒸馏步骤的检验 精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,按氨的蒸馏步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。 3、滴定 蒸馏后的吸收液立即用盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。 A、 终点颜色过红 B、 未滴定盐酸前的颜色 C、终点颜色较好 三、空白测定 称取蔗糖0.5g,代替试样,按二操作步骤进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2ml。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3 ml。 四、测定结果的计算 1、半微量蒸馏法 粗蛋白质(%)= ——滴定试样时所需标准酸溶液体积,mL; ——滴定空白时所需标准酸溶液体积,mL; c ——盐酸标准溶液浓度,mol/L m ——试样质量,g; V ——试样分解液总体积,mL; ——试样分解液蒸馏用体积,mL; 2、常量蒸馏法 粗蛋白质(%)=
显示全部