【2017年整理】第十章--气相色谱法.doc

第十章 气相色谱法 【教学分析】本章介绍了色谱法常用的术语和分类。简述了气相色谱法的分析流程、原理以及气相色谱仪的基本结构和使用规则。重点介绍了色谱图及其相关术语、色谱参数和定量分析的三种方法。由于学校没有此仪器，学生较为陌生，讲起来很吃力，只能把理论的东西交给学生。本章内容多，仪器复杂，使用难，课后补充适当习题，增强学生的记忆。 【教学目的】1.了解色谱分析法的基本概念。 2.了解气相色谱分析法的基本原理。 3.了解气相色谱仪的结构。 4.了解气相色谱分析的定性方法，掌握定量方法。 5.掌握气相色谱分析的流程和色谱图。 6.掌握气相色谱仪操作条件的选择和使用方法。 【教学重点、难点】1.色谱分析法的基本概念。 2.气相色谱分析的定量方法。 3.气相色谱仪的结构和一般操作技术。 【教学方法和手段】讲授法。 【总课时】8课时。 【教学过程及板书设计】 ?10-1 概述 【板书】一、色谱法分类 　　 1.色谱法的来历：1906年由俄国植物学家茨维特提出，最初的认识是在于它的分离价值，用于分离植物中的色素等有色物质。现代的发展，不再局限于有色物质，而且大量用于分离无色物质。 【板书】2.色谱法：也称色层法或层析法，是一种多组分混合物的分离、分析方法，主要利用物质物理性质的差异进行分离并测定混合物中各组分的含量。（或者叙述为：利用试样中各组分在固定相和流动相中不断分离、吸附和脱吸或在两相中其它作用力的差异，而使各组分得到分离的分析方法。） 【板书】3.气相色谱法的特点： 　　优点：分离效率高、灵敏度高（气相色谱可检测10－11～10－13ｇ的物质）、选择性好（它是将待测物质先进行分离、然后检测）、应用范围广、分析速度快、样品用量少、定性定量准确。 　　缺点：不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析。 【板书】4.相：体系中某一具有相同成分及相同化学、物理性质的均匀部分。 【板书】5.固定相：色谱柱内不移动的，起分离作用的物质。 　　　　　　（有两种状态：在使用温度下呈液态的固定液和呈固态的吸附剂） 【板书】6.流动相：在色谱过程中用以携带试样和洗脱组分的流体。 　　　　　　（有两种状态：呈液体的和呈气体的） 【板书】7.色谱柱：内装固定相用以分离混合物组分的柱管。 【板书】8.液相色谱：流动相为液体的。 【板书】9.气相色谱：流动相为气体的。　　　　　　　　　 【板书】10.载气：用作流动相的气体(常用 N2、H2、Ar和He)。 【板书】11.载液：用作流动相的液体(如石油醚)。 　　　　　 　　　　　　　 　 　　气相色谱法：气固色谱法和气液色谱法　 【板书】12.色谱法分类　　　　　　　 　　　 液相色谱法：液固色谱法和液液色谱法　 【板书】二、气相色谱分析流程 载气(常用 N2 和 H2,Ar)由高压钢瓶供给，经减压，净化，调节和控制流量后进入色谱柱。待基线稳定后，即可进样。样品经气化室气化后被载气带入色谱柱，在柱内被分离。分离后的组分依次从色谱柱中流出，进入检测器，检测器将各组分的浓度或质量的变化转变成电信号(电压或电流)。经放大器放大后，由记录仪或微处理机记录电信号－时间曲线，即浓度(或质量)－时间曲线（色谱图）。根据色谱图，可对样品中待测组分进行定性和定量分析。（由此可知：色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个关键部件。） ?10-2 气相色谱法基本原理和色谱图 【板书】一、基本原理 利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力（气液色谱），或不同的吸附和脱吸能力（气固色谱），或其他性能的差异。当两相作相对运动时，样品各组分在两相中反复多次受到上述各种作用力的作用，从而使混合物的组分获得分离。 【板书】二、色谱图及相关术语 1.色谱图：色谱柱流动物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或载气流出体积的曲线图。　　 　　 2.色谱峰：色谱柱流出组分通过检测器系统对所产生的响应信号的微分曲线。 　　　　　　　对称峰：符合正态分布。　　　　　不对称峰：拖尾峰、前延峰。 【板书】3.峰底：峰的起点和终点之间连接的直线。 【板书】4.峰高（h）：从峰的最大值到峰底的距离（或色谱峰顶与基线之间的垂直距离）。 【板书】5.峰宽（W）：峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离。 【板书】6.半峰宽（Wh/2）：过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交点之间的距离。 【板