水中亚硝酸盐氮的测定.docx

(完整版)水中亚硝酸盐氮的测定 (完整版)水中亚硝酸盐氮的测定 PAGE PAGE 1 水中亚硝酸盐氮的测定 一、原理 在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶 氮染料,于 543nm 波长处测定吸光度。由于大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。 二、仪器与试剂 （1）分光光度计。除非另作说明，所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或 等效纯水。 （2）10g/L 磺胺溶液:称取 5g 磺胺（NH SO C H NH ），溶于 350mL 盐酸溶液（1:6)，用水稀 2 2 6 4 2 释至 500mL，储于棕色试剂瓶中，有效期为 2 个月。 （3）1g/L 盐酸萘乙二胺溶液：称取 0。5g 盐酸萘乙二胺（C H NHCH CH NH ·2HCl）,溶于 10 7 2 2 2 500mL 水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为 1 个月. （4）亚硝酸盐氮标准溶液 ①亚硝酸盐氮标准储备液，100μg/mLN：称取 0。4926g 亚硝酸钠(NaNO ，光谱纯,预先在 110℃ 2 烘 1h，置于干燥器中冷却至室温）溶于少量水中，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。加 1mL 三氯甲烷（CHCl )，摇匀。储于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。有效期为 2 个月,此 3 溶液 1.00mL 含 100。0μgN. ②亚硝酸盐氮标准使用溶液，5.0μg/mLN:移取 5.0mL 亚硝酸盐氮标准储备溶液（100μg/mL）于 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。此溶液 1.00mL 含 5。0μgN。 三、准备 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集，经 0。45μm 滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中， 应从速分析,不能延迟 3h 以上，否则须快速冷冻至-20℃保存。样品熔化后立即分析. 注：滤膜应预先在 0.5mol/L 盐酸溶液中浸泡 12h，用纯水冲洗至中性，密封待用。(2）试样量.测定水样用量 50mL。 （3)工作曲线的绘制 ①取 6 个 50mL 具塞比色管，分别加入 0、0。10、0.20、0。30、0。40、0.50mL 亚硝酸盐标准使用液（5.0μg/mL）,用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列各点的浓度分别为 0、0。010、0.020、0.030、0.040、0.050mg/LN. ②各加入 1。0mL 磺胺溶液（10g/L），混匀，放置 5min。 ③各加入 1.0mL 盐酸萘乙二胺溶液(1g/L），混匀，放置 15min。 注：水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在 2h 内测量完毕,并避免阳光照射. ④用 5cm 吸收皿,以水做参比，于波长 543nm 处测量其吸光度 A 。其中 0 浓度为标准空白吸 i 光度 A 。 0 注：温度对测定的影响不显著,但以 10～25℃内测定为宜。 ⑤以吸光度之差(A -A i ）为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度（mg/L)为横坐标绘制标准曲线。 0 四、水样的测定 （1)移取 50。0mL 已过滤的水样于 50mL 具塞比色管中。 按以上操作步骤测定水样的吸光度 A 。 w （3)量取 50.0mL 二次去离子水于 50mL 具塞比色管中,按实验准备的(3）②~(3）④操作步 骤测定试样空白吸光度 A 。 b 五、结果计算 由吸光度之差（A -A w b ）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L)或用线性回归 方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下： 由 值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度： An nc(N02- - N)A=? n n-:1. /v 式中: c(No2 - - N)＿ ＿水样中亚硝酸氮的浓度(mg 儿） An- - - 水样中亚硝酸盐氮的吸光度； 标准曲线截距； 标准曲线斜率。