【2017年整理】水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定.ppt
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水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 ;水体中3种形态氮检出的环境化学意义 ;二、仪器;三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法;2、试剂
无氨水:水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法(每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏,馏出水接收于玻璃容器中)和离子交换法(让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备)。
磷酸盐缓冲液(pH为7.4):称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾,溶于水中并稀释至1000mL,配制后用pH计测定其pH值,并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。;吸收液:2%硼酸或0.01mol/L硫酸。
纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中,冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到氢氧化钠溶液中,并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内,用橡皮塞塞紧,于暗处存放,有效期可达一年。
50%酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸,以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。;氨氮标准溶液:CN=1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵(于100~105℃下干燥2h)溶于无氨水中,转入1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,摇匀,准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内,用无氨水稀释至刻度,其浓度为10ug/mL。
硫酸锌溶液:10%(m/V)。
氢氧化钠溶液:25%(m/V)。;3、步骤;(2)凝聚沉淀
取100mL水样,加入1mL硫酸锌溶液和0.1~0.2mL氢氧化钠溶液,调节pH约为10.5,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液作试份。必要时,用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20mL。;(3)测定
a. 水样。如为清洁水样,可直接取50mL置于50mL比色管中。 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理,倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色,则应采用蒸馏法,收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高,也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,分别加入50mL比色管中,以无氨水稀释到刻度。
c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾钠,摇匀,再加1.0mL纳氏试剂,摇匀,放置10min后,在λ=420nm处,用10mm比色皿,以蒸馏水为参比测定吸光度,绘制标准曲线,并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。;四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法;2. 试剂
(1)制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,再加氢氧化钙或氢氧化钡,使之呈碱性。重蒸馏后,弃去50mL初滤液,收集中间70%的无亚硝酸馏分。
(2)亚硝酸盐标准储备液。称取1.232g亚硝酸钠溶于水中,加入1mL氯仿,稀释至1000mL。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化,所以储备液在测定时需标定。标定方法如下: ; 在250mL具塞锥型瓶内依次加入50.00mL 0.050mol/L高锰酸钾溶液,5mL浓硫酸及50.00mL亚硝酸钠储备液(加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下),混匀,在水浴上加热至70~80℃后,按每次10.00mL的量加入过量的0.050mol/L草酸钠标准溶液,使溶液紫红色褪去,记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以0.050mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠,至溶液呈微红色,记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液,并按上步骤操作,用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液,按下式计算高锰酸钾溶液浓度(mol/L):;按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度(mg/L):
式中:
C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度(以N计),mg/L;
V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所用高锰酸钾溶液总量,mL;
C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时,所加草酸钠标准溶液总量,mL;
0.050------草酸钠标准溶液的浓度(1/2Na2C2O4,0.050mol/L);
50.00------亚硝酸钠标准储备液用量,mL;
7------亚硝酸盐氮(1/2N)的摩尔质量,g/mol;
V4------滴定水时,加入草酸钠标准溶液的总量,mL;
V3------滴定水时,所加高锰酸钾标准溶液的总量,mL 。;(3)亚硝酸盐使用液
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