高效液相色谱法检测26%辛高效氯氟氰菊酯乳油含量.pdf

第 34 卷　第 3 期 化　工　技　术　与　开　发 V o l34　N o 3 2005 年 06 月 　　　T echno logy D evelopm en t of Chem ical Indu stry　　　 Jun 2005 高效液相色谱法检测 26 % 辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量 林　波, 李东芹 ( 山东省农药研究所, 山东 济南　250100) 　　摘　要: 建立了高效液相色谱法测定 26% 辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法。 方法的准确度高、精密度好, 变异系数为辛硫磷 0. 09 % , 高效氯氟氰菊酯 0. 97 % , 回收率为辛硫磷 99. 2 %～ 1012 % , 高效氯氟氰菊酯 99. 2 %～ 100. 2 % 。方法快速、简便、准确。 　　关键词: 26 % 辛·高效氯氟氰菊酯乳油; 含量; 高效液相色谱; 测定 　　中图分类号: O 657. 7　　　　　文献标识码: A 　　　　　文章编号:(2005) 　　26 % 辛·高效氯氟氰菊酯乳油是由辛硫磷、高 参数做适当调整, 以期获得最佳效果。 效氯氟氰菊酯加溶剂、乳化剂复配而成。该制剂具有 1. 2. 2　高效氯氟氰菊酯测定色谱操作条件 触杀、胃毒和驱避作用。杀虫谱广, 作用迅速, 对鳞翅 　　流动相: 正己烷∶异丙醇= 100 ∶0. 3; 流量: 0. 9 目、双翅目等害虫都有较好的杀灭效果。 · - 1; 柱温: 室温; 检测波长: 230 ; 进样 mL m in nm 　　本文提出了用高效液相色谱法测定 26 % 辛· 量: 5 L 。 高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含 　　上述系典型操作参数, 可根据仪器特点对操作 量的方法。结果表明, 该方法简单、快速、灵敏, 可用 参数做适当调整, 以期获得最佳效果。 于实际样品的测定。 1. 3　测定步骤 1. 3. 1　辛硫磷测定步骤 1　实验部分 1. 3. 1. 1　标样溶液的配制 1. 1　仪器及试剂 　　准确称取辛硫磷标样约 0. 1 g ( 准确至 0. 0002 　　高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器; 色 g ) , 置于 25 mL 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻 谱数据处理机; 度, 摇匀。用移液管吸取 2 mL 此溶液, 置于 50 mL 　　色谱柱: 250 mm ×4. 6 mm ( id) 不锈钢OD S 柱; 容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀、备用。 200 ×4. 6 mm ( id) 不锈钢柱, 内填微粒形硅胶Par 1. 3. 1. 2　试样溶液的配制 tisil5 填充物, 10 m ; 　　准确称取约含 0. 1 g (准确至 0. 0002 g) 辛硫磷 　　过滤器: 滤膜孔径约 0. 45 m ; 微量进行器: 10 的试样, 置于 25 mL 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释 L ; 至刻度, 摇匀。用移液管吸取 2 mL 此溶液, 置于 50 ( ) (