方法验证、转移和确认的几点补充.ppt

JSIDC JSIDC 江苏省食品药品监督检验研究院 王 玉 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 一 方法验证的几个重点补充 二、分析方法转移 二、分析方法转移 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 三、分析方法验证和确认 四 FDA警告信举例 例1： “…The inspection disclosed: that the only raw data available was chromatograms; there was no raw data for standard weights, samples, volumes, dilutions and calculation. For examples, there was a lack of adequate raw data to support residual solvents test method validation data contained in the DMF.” “…检查发现：能提供的仅仅是色谱的原始数据，没有如标准物质称量，样品、体积，稀释和计算过程等原始数据。比如，在DMF（向FDA提交的药物主文档（Drug Master File））中，残留溶剂检测方法的验证缺少足够的原始数据。” 例2： “…Inspection revealed that you are not using USP-prescribed methods for determination of impurities. The current method used by you firm to determine release spec for those two impurities has not been validated.…The USP method indicates a LOD of 100ppm. You did not demonstrate that your current, modified method is capable of detecting the 10ppm limit for ethylene oxide.” “…检查发现你们没有使用USP描述的方法检测杂质，目前你们使用的放行标准中的这两个杂质的检测方法没有经过验证。USP描述的方法检测限为100ppm，你们没有说明你们目前的，经修改的检测方法的检测限可以达到10ppm。” 提高标准也要进行验证。 例3： “…Failure to have method validation protocols describing the pre-established specification, parameters and requirements for the method validation studies of Metformin HCl, Nabumetone, Etodolac and Lisinopril. ” “…没有方法验证方案来描述对预先建立的二甲双胍，奈普酮，依托度酸和赖脯酸的质量标准，参数和要求的方法验证研究。” 分析方法验证允许失败。 JSIDC JSIDC