检验方法验证与确认.ppt

5、范围可接受标准：原料药和制剂含量测定，范围一般为测试浓度的80%~120%；制剂含量均匀度检査，范围一般为测试浓度的70%~130%,特殊剂型，如气雾剂和喷雾剂，范围可适当放宽。第31页，共50页，星期日，2025年，2月5日5、范围可接受标准：溶出度或释放度中的溶出量测定，范围一般为限度的±20%，如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%；第32页，共50页，星期日，2025年，2月5日5、范围可接受标准：杂质测定，范围应根据初步实际测定数据，拟订为规定限度的±20%。第33页，共50页，星期日，2025年，2月5日6、检测限定义：指试样中被测物能被检测出的最低量。验证方法（直观法）：用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。第34页，共50页，星期日，2025年，2月5日6、检测限验证方法（信噪比法）：把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。可接受标准：杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。第35页，共50页，星期日，2025年，2月5日关于检验方法验证与确认第1页，共50页，星期日，2025年，2月5日药品质量标准分析方法验证和确认一、法规要求二、分析方法验证原则及类型三、分析方法验证内容四、分析方法验证常见问题第2页，共50页，星期日，2025年，2月5日一、法规要求《中国药典》（2010年版）凡例检验方法和限度二十三、本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法进行比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。第3页，共50页，星期日，2025年，2月5日一、法规要求《药品生产质量管理规范》（2010年修订）第一百四十二条当影响产品质量的主要因素，如原辅料、与药品直接接触的包装材料、生产设备、生产环境（或厂房）、生产工艺、检验方法等发生变更时，应当进行确认或验证。必要时，还应当经药品监督管理部门批准。

第4页，共50页，星期日，2025年，2月5日一、法规要求《药品生产质量管理规范》（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：

（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：

1.采用新的检验方法；

2.检验方法需变更的；

3.采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；

4.法规规定的其他需要验证的检验方法。

（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；

第5页，共50页，星期日，2025年，2月5日一、法规要求

分析方法验证或确认指导原则机构或组织文件名称美国药典（USP）1225Validationofcompendprocedures方法验证1226Verificationofcompendialprocedures方法确认人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）Q2（R1）ValidationofAnalyticalProcedures分析方法验证《中国药典》（2010年版）一部附录“中药质量标准分析方法验证指导原则”二部附录“药品质量标准分析方法验证指导原则”第6页，共50页，星期日，2025年，2月5日1、分析方法验证的定义：根据检测项目的要求，预先设置一定的验证内容，并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法能否符合检测项目的要求。二、分析方法验证原则及类型第7页，共50页，星期日，2025年，2月5日二、分析方法验证原则及类型2、分析方法验证的目的：（1）证明采用的分析方法是科学、合理；（2）证明分析方法能有效控制药品的内在质量第8页，共50页，星期日，2025年，2月5日3、分析方法验证原则用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况的，应当对检验方法进行验证：新建的检验方法，包括新建的产品检验方法和设备清洁验证残留物检验方法等；采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；二、分析方法验证原则及类型第9页，共50页，星期日，2025年，2月5日二、分析方法验证原则及类型3、分析方法验证原则用于检验的分析方法符合下列情形之一但不限于以下情况的，应当对检验方法进行验证：将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定方法用于另一品种；将法定方法用于测定新药，或将某一品种的法定测定方法用于另一品种；第10页，共50页，星期日，2025年，2月5日二、分析方法验证原则及类型3、分析方法验证原则用于检验的分析方法符合下列