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环境化学ppt课件-4水蒸气蒸馏.ppt

发布:2017-11-29约1.37千字共10页下载文档
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水蒸气蒸馏 关于水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏的应用范围 ? 水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围 ? (1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; ? (2)除去不挥发性的有机杂质; ? (3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物; ? (4)水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物,除去不挥发性的杂质。 对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质,这一方法不适用 水蒸气蒸馏的简单原理 仪器药品 圆底烧瓶或三颈烧瓶、直形冷凝管、三角瓶、水蒸气发生瓶 桉树叶 装置 水蒸气蒸馏注意事项 问题讨论 进行水蒸汽蒸馏时,水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底部? 在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题,如何处理才能解决呢? 作业:P54 1、2 * 实验目的 1、学习水蒸气蒸馏的原理及其应用范围。 2、掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。 定义:把不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物和水混和,通入水蒸气,使有机化合物随着水蒸气蒸馏出来的操作。 适于水蒸气蒸馏物质的条件: 不溶(几乎不溶)于水 沸腾下不与水发生化学反应 在100℃左右必须有一定的蒸气压(一般不小于1.33 kPa) 假设物质A和水,其蒸气压分别为PA和P水,则混合物总蒸气压P=PA+P水。 当P与外界大气压力相同时,混合物开始沸腾。此时的温度必然低于任一组分的沸点。 沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比nA/n水= PA/P水 也就是说:A的蒸气压越大,馏出物里A的含量就越高。 实验室常用水蒸气蒸馏装置,包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受部分。 ①在1000ml短颈圆底烧瓶中,配一双孔塞,插入长1m的玻管,另一孔插入内径约8mm的水蒸气导出管。 ②导出管与T型管相连,支管上套上橡皮管并用螺旋夹夹住。另一端与蒸馏部分导入管相连。 ③蒸馏部分斜放于桌面成450,液面不能超过1/3。 ④检查整个装置不漏气,打开T型管螺旋夹,加热至沸腾。当有大量蒸汽冲出时,立即旋夹螺旋夹,开始蒸馏。 ⑤当馏出液无明显油珠时,可停止蒸馏,此时必须先旋开螺旋夹,然后移开热源。 1.加料 将待蒸馏的按树叶剪碎,置于B中约1/3左右。 2.加水 往A中加水(不超过3/4),然后将塞子塞好 3.加热 对A加热,当水沸腾时,关闭螺旋夹使蒸汽进入B进行蒸馏,同时用小火在石棉网上加热B ,以免部分冷蒸汽在B内冷凝而增加水的体积。 4.停止蒸馏 当馏液澄清时,可停止蒸馏,此时先开螺旋夹或将蒸汽发生瓶的瓶塞打开,取下安全管,然后熄火。 5.将馏出液倾入指定的瓶中。 操作 正确安装水蒸气蒸馏装置。 水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜,内须加沸石。 水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下,可往反应瓶内加适量水,但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。 水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多,可适当对反应瓶进行加热。 水蒸气蒸馏时须注意沸水可能从安全管上方冲出,操作要小心防止烫伤。
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