实验九 水蒸气蒸馏.pdf

实 验 九 水蒸汽蒸馏 黄治炎 zyhuang@snnu.edu.cn 办公室：致知楼1759 实验室：致知楼1527-1528 实验内容 • 1. 实验目的 • 4. 实验步骤 • 2. 实验原理 • 5. 思考题 • 3. 药品和仪器 1、 实验目的 • 1. 了解水蒸气蒸馏法的原理和应用了解水蒸气蒸馏法的原理和应用；； 了解水蒸气蒸馏法的原理和应用了解水蒸气蒸馏法的原理和应用；； • 2. 掌握水蒸气蒸馏的基本操作掌握水蒸气蒸馏的基本操作。。 掌握水蒸气蒸馏的基本操作掌握水蒸气蒸馏的基本操作。。 2、实验原理 定义：在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起 共热，使有机物和水一起蒸馏出来，实现分离提纯。 道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水共存时，整个 体系的蒸气压应为各组分蒸气压之和，即： P ＝＝ P + P ＝＝ A B 当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压时，这时的温 度即为它们的沸点 。 特点特点：： 特点特点：： 1）沸点比各组分的沸点都低； 2 ）在常压下应用水蒸气蒸馏，就能在低于100℃的情况下将高 沸点组分与水一起蒸出来，通过分层实现分离提纯。 nA / nB = pA / pB m / m = p M / p M A B A A B B n = m / M 待分离物应满足以下条件待分离物应满足以下条件：： 待分离物应满足以下条件待分离物应满足以下条件：： 1）不溶于水或难溶于水的有机物； 2 ）有机物与水不发生化学反应；尤其在加热条件下； 3 ）有机物在100℃下有一定的蒸气压，不低于133kPa。 实用范围实用范围：： 实用范围实用范围：： 1）从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物； 2 ）从固体反应混合物中分离被吸附的液体化合物； 3 ）沸点高，且高温易分解、变色的挥发性液体的分离； 以溴苯为例，沸点为 135℃，且和水不相混溶。当和水一起 加热至 95.5℃时，水的蒸气压为 646 mmHg，溴苯的蒸气压 为114 mmHg，它们的总压力接近大气压力，于是液体就开 始沸腾，溴苯就随水蒸气一起被蒸馏出来. 将蒸汽压、相对 分子质量带入上式： m / m = 646 ××18 / 114 ×× 157 = 6.5 / 10 ×× ×× A B 即 6.5 g 水可以带出 10 g 溴苯。 3、 药品和仪器 • 药品： 溴苯或苯甲酸乙酯、水 • 主要仪器： 250 mL三颈瓶、100 mL三颈瓶、蒸馏装置、分液漏斗 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置 水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置 4 、实验步骤、实验步骤 、、实验步骤实验步骤 装置 ：依据图将仪器按顺序安装好后，应认真检查仪器各部 位连接处是否严密，是否为封闭体系。 加料 ：在水蒸气发生瓶中，加入约占容器1/2的水，并加入 搅拌子 。向另一三口蒸馏烧瓶中加入8 mL苯甲酸乙酯 。仔细 检查各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气或密闭 。旋开 T形管的螺旋夹 。 加热 ：当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋