土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱-质谱法(HJ 736-2015).pdf

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 736-2015 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色 -质谱法 Soilandsediment—Determinationofvolatilehalohydrocarbons — Headspace gas chromatography mass spectrometry （发布稿） 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2015-02-07发布 2015-04-01实施 环 境 保 护 部 发 布 目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备2 6 样品 3 7 分析步骤3 8 结果计算与表示6 9 精密度和准确度8 10 质量保证和质量控制8 11 废物处理9 12 注意事项9 附录A （规范性附录）目标物的检出限和测定下限10 附录B （资料性附录）目标物的测定参考参数12 附录C （资料性附录）方法的精密度和准确度14 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中 挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定土壤和沉积物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 和附录C 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：哈尔滨市环境监测中心站。 本标准验证单位：黑龙江省环境监测中心站、大连市环境监测中心、长春市环境监测中 心站、鞍山市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站和大庆市环境监测中心站。 本标准环境保护部2015 年2 月7 日批准。 本标准自20 15 年4 月1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 土壤和沉积物 挥发性卤代烃的测定 顶空/气相色 -质 法 警告：试验中所使用的内标、替代物和标准溶液均为易挥发的有毒化合物，其溶液配制应在 通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性卤代烃的顶空/气相色谱-质谱法。 本标准适用于土壤和沉积物中氯甲烷等35 种挥发性卤代烃的测定。其他挥发性卤代烃 如果通过验证也适用于本标准。 当取样量为2g 时，35 种挥发性卤代烃的方法检出限为2 ～3 µg/kg ，测定下限为8～ 12µg/kg 。详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分 样品采集储存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第5 部分 沉积物分析 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 3 方法原理 在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发，产生一定的蒸 气压，并达到气液固三相平衡，取气相样品进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度