SN_T 3920-2014出口化妆品中氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、三氯生的测定 液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3920--2014出口化妆品中氢、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、液相色谱法三氯生的测定Determination of hydroquinone , salicylic acid , phenol , 2-phenoxyethanol ,methyl 4-hydroxybenzoic acid easters , dichlorophen and triclosanin cosmetics for export-Liquid chromatography method2014-11-01实施2014-04-09发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3920---2014前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赵孔祥、陈旭艳、高健会、葛宝坤。I SN/T 3920—2014出口化妆品中氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、三氯生的测定‧液相色谱法1范围本标准规定了出口化妆品中氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）、双氯酚和三氯生的液相色谱测定方法。本标准适用于染发膏、唇膏、牙膏、洁面乳、眼影、护理油、柔肤水、香皂中氢醒、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）、双氯酚和三氯生的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682一2008　分析实验室用水规格和试验方法3原理用乙腈提取试样中的待测物质，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和光谱图定性,外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682一2008规定的一级水。4.1甲醇:HPLC级。4.22乙腈:HPLC级。4.32乙酸：优级纯。4.4乙酸铵:HPLC级。4.5四氢呋喃。4.60.02 moL/L乙酸铵缓冲液：准确称取1.54 g乙酸铵，加水溶解，乙酸调整 pH值为 4.0,最后用水定容为1 000 mL。4.7标准物质:氢醌、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生,纯度均≥99%，化合物信息见表A.1。4.8标准储备溶液：分别称取氢醌、水杨酸、苯酚各 200mg,苯氧乙醇500mg,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生各 100 mg(均精确到0.1mg),用乙腈溶解并定容至100 mL，摇匀，配制成质量浓度氢醌、水杨酸、苯酚为2.0 mg/mL、苯氧乙醇为5.0 mg/mL、对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、三氯生均为 1.0 mg/mL的标准溶液。置于 4 ℃冰箱保存。1 SN/T 3920—20144.9标准工作液：将标准储备液用乙腈稀释为标准系列溶液(对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、三氯生浓度为1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L,氢、水杨酸、苯酚分别为2.0 mg/L、4.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、100.0 mg/L、200.0 mg/L,苯氧乙醇为5.0 mg/L、10.0 mg/L、25.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L250.0 mg/L、500.0 mg/L),待用。4.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。51仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5.2天平:感量为0.1 mg和0.01 g。5.3超声清洗器，输出功率140W5.4离心机，最高转速不小于10000Tmn.6分析步骤6.1试样处理膏粉类:称取 1.0 g(精确至 001g)样品，置10mL容量瓶中,加6 mL乙腈，涡旋振荡使试样与6.1.1提取溶剂充分混匀，超声提取1dmin.放至室温,加乙腈稀释至刻度，摇匀，转移至10mL具塞塑料离心管中,以10 000 r/min离心5ml，上清液经0.45 rm滤膜过滤:滤液作为待测溶液备用。6.1.2液体类样品（如柔肤水等)称取10：（精确至0.01g)样品;置 10mL容量瓶中,加乙腈稀释至刻度，混匀，必要时,转移至10 m