射频磁控溅射法制备NiZnCo铁氧体磁性薄膜的微观组织与性能研究-钢铁冶金专业论文.docx

江苏大学硕士学位论文摘 江苏大学硕士学位论文 摘 要 软磁铁氧体薄膜材料不仅具有小的矫顽力和大的饱和磁化强度，而且能适应 电子产品向微型化和小型化方向发展的要求，已成为当前磁性材料领域研究和开 发的重点。能广泛应用在电子、信息、机械等工业领域中。本课题研究溶胶一凝 胶法制备纳米晶镍锌钴铁氧体／二氧化硅复合粉体，并将该粉体制成靶材，采用射 频磁控溅射法成功制备了镍锌钴铁氧体复台薄膜，利用XRD、EPMA、AFM、TEM、 DTA等现代分析手段研究了薄膜的化学成份、相组成和微观形貌，研究了复合薄 膜的磁性能和力学性能，对成膜机理进行了讨论。 实验结果表明，溶胶一凝胶法制各镍锌钴铁氧体／--氧化硅复合粉体的最佳工 艺流程和参数为：将纯镰锌钴硝酸盐溶于乙醇溶液中，并按～定摩尔比滴加正硅 酸乙酯，以硝酸调节PH值为l～2之间，在60℃水浴中搅拌0．5h，经5h胶化， 得到紫红色透明凝胶，然后凝胶在85℃下干燥12h，并经800℃热处理保温2h后 取出研磨。经检测，粉体成分符合要求，微观形貌大致为球形，晶粒粒径为纳米 级，所制备得到的粉体为纳米晶镍锌钴铁氧体／--氧化硅复合粉体。 溅射靶材和溅射薄膜制备研究表明：以纯度为99．5％的自制镍锌钴铁氧体／二 氧化硅复合粉体为原料，以PVA溶液作为粘结剂进行造粒、烘干，并冷等静压成 靶胚，在高温炉中充分烧结，并通过优化靶材制备工艺参数成功制成了具有14％ 以上的收缩率，能满足磁控溅射制备薄膜要求的镍锌钴铁氧体／二氧化硅复合靶材， 并设计了基体的表面处理工艺、射频磁控溅射的制备工艺和薄膜后退火处理工艺 的参数。 利用电子探针(EPMA)、x射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)等 分析手段对不同基片上所沉积的薄膜成分、相组成及形貌研究表明：磁控溅射法 沉积在硅晶基体上的NiZnCoFe204／Si02复合薄膜不仅成份更接近粉体成份，而且 经后退火处理后，硅晶基片上的薄膜晶态转化彻底，晶粒尺寸更细小，且排列均 匀致密，比玻璃基片更适合沉积薄膜。 考察了溅射功率和基体一靶材间距对溅射薄膜的溅射(沉积)速率和微观形 貌的影响规律：随着溅射功率由80W增大到150W，薄膜的沉积速率增大，薄膜 却由一开始的整齐均匀分布的小颗粒状向片状的结构变化，分布也不均匀，晶粒 明显长大：溅射功率为120W时，靶材一基体间距为65mm时，薄膜的微观形貌 最理想，溅射(沉积)速率最大。因此最佳的工艺条件为：真空气压为6×10-5Pa， 江苏大学硕士学位论文 江苏大学硕士学位论文 溅射气压为1．O×10～Pa，溅射功率为120W，基片一靶材的间距为65mm。 由于溅射过程中得到的薄膜都是非晶态，必须经后退火处理进行晶化处理。 经后退火处理后，薄膜中的氧成份明显变多，主要是由于溅射过程中部分氧元素 缺失，后退火处理正好使薄膜的成份趋于正分，薄膜的晶粒更为细化和致密，薄 膜表面质量得到明显的改善。 磁滞回线测试和分析结果表明：NiZnCoFe20dSi02复合薄膜的矫顽力很小， 约为5．17kA／m左右，饱和磁化强度为378．4kA／m左右，具有较好的软磁性能。由 于Co元素掺杂和非铁磁性相二氧化硅的存在等因素的影响，饱和磁化强度在退磁 场中下降缓慢。相同溅射工艺条件下，硅基片上的薄膜和玻璃基片上的薄膜矫顽 力都很小，但前者的饱和磁化强度比较大：经后退火处理，薄膜的矫顽力变小， 饱和磁化强度增大，软磁性能得到改善。 划痕法测试薄膜一基体界面结合强度(附着力)结果表明：NiZnCoFe20dSi02 复合薄膜与基体的结合力较好。特别是硅晶基片复合薄膜与基体的附着力比玻璃 基片上复合薄膜与基体的附着力更大，这是由于硅晶片表面质量更好，所以沉积 的薄膜晶粒细小，排列整齐。此外，薄膜厚度增大，复合薄膜与基体的附着力也 增大，这可能由于薄膜与基片之间的附着效果受界面黏附能影响所致。 关键词：铁氧体薄膜，磁控溅射，溶胶一凝胶，软磁性能 Il 江苏大学硕士学位论文ABSTRACT 江苏大学硕士学位论文 ABSTRACT The soft magnetic film materials have small coercive force and hi曲saturation intensity,SO it is suitable for these materials to the developing trend of electronic products toward much smaller and micro—miniature electronic device．At present，the soft magnetic film material is becoming an important research field