HG_T 5028-2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56389—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5028—2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for butyraldehyde vapor phase hydrogenation of butanol catalyst 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (13) HG/T 5028—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、江苏省产品质量监督检验研 究院。 本标准主要起草人：高宏、邱爱玲、邹惠玲、孙长恩、贺艳。 (15) HG/T 5028—2016 丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法 警告——本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎，并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了丁醛气相加氢制丁醇催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于丁醛气相加氢制丁醇催化剂中氧化锌 (ZnO)、 氧化铜 (Cu())、 三氧化二铝 (Al?O?)、 三氧化二铁 (Fe?O?)、 氧化钠 (Na?O))、 水 (H?O)、 烧失量质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。试 验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601 和 GB/T 603 的规定制备 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵中全部破碎研细，再用四分法分取约20g, 继续研细至试样全部通过150 μm 试验筛(符合GB/T 6003.1中 R40/3 系列),置于称量瓶中，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸溶液：1+1。 盐酸溶液：1+100。 HG/T 5028—2016 4.3.2 操作步骤 称取约0.5g 试样，精确至0.0001 g 。置于250 mL 烧杯中，用水润湿，在通风橱内加入 20mL 盐酸溶液(见),盖上表面皿，缓慢加热使试样溶解。冷却，用水冲洗表面皿及烧 杯内壁，再用水稀释至约80 mL 。加热至60℃~80℃,用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液(见 )洗涤滤纸6次～8次，将滤液及洗液移入250mL 容量瓶中。冷却至室温，用水稀释至 刻度，摇匀。 5 氧化锌 (ZnO) 质量分数的测定 5.1 原理 在 pH 值为5.7的条件下，用硫代硫酸钠掩蔽铜、氟化钠掩蔽铝，以二甲酚橙为指示剂，用乙二 胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定试料溶液中的锌。 5.2 试剂 5.2.1 氟化钠。 5.2.2 氨水溶液：1+1。 5.2.3 硫代硫酸钠溶液：100 g/L。 称取78.5g 五水硫代硫酸钠 (Na?S?O): · 5H?O) 或50.0g 无水硫代硫酸钠，溶于水，用水稀释 至500 mL。 5.2.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液： pH≈6。 5.2.5 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液： c(EDTA)=0.02mol/L。 5.2.6 二甲酚橙指示液：2 g/L。 5.3 分析步骤 量取25.00mL 试料溶液，置于250 mL 锥形瓶中，加入约1g 氟化钠，用氨水溶液中和至有浑浊 出现。加入10mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液、10mL 硫代硫酸钠溶液、2滴～3滴二甲酚橙指示液，用水 稀释至约100mL, 用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮